[发明专利]一种直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法有效
申请号: | 201710133783.4 | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN106872501B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 党文辉;彭海琳;郑黎明;邓兵 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 刻蚀 金属 基底 制备 石墨 透射 电镜载网 支撑 方法 | ||
1.一种直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法,包括如下步骤:
(1)利用化学气相沉积法在金属基底的表面生长石墨烯;
(2)去除生长于所述金属基底的背面的所述石墨烯;
(3)在所述石墨烯的表面制备高分子纤维网络,形成金属基底/石墨烯/高分子纤维网络结构;
(4)利用光刻的方法在所述金属基底的背面制备周期性图案;
(5)利用刻蚀的方法去除暴露于所述周期性图案之外的所述金属基底,然后去除所述周期性图案即得所述石墨烯基透射电镜载网支撑膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述金属基底的材质为铜、金或铂;
所述金属基底的厚度为18~50μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,采用氧等离子体刻蚀的方法去除所述石墨烯;
所述氧等离子体刻蚀的条件如下:
射频激发功率为80~100W;
刻蚀时间为2~5min。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,利用静电纺丝的方法制备所述高分子纤维网络;
所述静电纺丝采用的高分子为聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚氯乙烯和聚苯乙烯中至少一种;
所述高分子纤维网络的网孔大小为5~20μm;
所述高分子纤维网络的密度为每10μm2~3根。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)之前,所述方法还包括将所述金属基底/石墨烯/高分子纤维网络结构在无氧条件下进行退火的步骤;
所述退火的条件如下:
真空度不高于5Pa;
温度为500~600℃;
时间为20~40min;
保护气体为氩气和氢气;
升温速率为5~10℃/min。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述光刻的步骤如下:
(a)在所述金属基底的表面旋涂正性光刻胶,旋涂速率为2000~4000转/分钟;
(b)于80~120℃条件下烘烤所述正性光刻胶2~5分钟;
(c)在紫外光刻机下曝光,将光刻板上的载网图形复制到所述金属基底背面的所述正性光刻胶上;
(d)显影、定影后在所述正性光刻胶上得到所述周期性图案;
所述周期性图案为圆孔周期性图案,所述圆孔周期性图案为微米级,圆孔尺寸为5~20微米,圆孔图案周期为100微米。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述刻蚀采用的刻蚀液为过硫酸钠溶液、三氯化铁溶液或王水;
所述刻蚀之前,所述方法还包括将所述周期性图案进行烘烤的步骤;
所述烘烤的温度为80~150℃,时间为3~5分钟。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,水洗之后采用丙酮去除所述周期性图案。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的石墨烯透射电镜载网支撑膜。
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