[发明专利]一种直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法

说明书

本发明公开了一种直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法。所述方法，包括如下步骤：(1)利用化学气相沉积法在金属基底的表面生长石墨烯；(2)去除生长于所述金属基底的背面的所述石墨烯；(3)在所述石墨烯的表面制备高分子纤维网络，形成金属基底/石墨烯/高分子纤维网络结构；(4)利用光刻的方法在所述金属基底的背面制备周期性图案；(5)利用刻蚀的方法去除暴露于所述周期性图案之外的所述金属基底，然后去除所述周期性图案即得。本发明制备方法避免了石墨烯的转移过程，且无需额外的透射载网，一步刻蚀即可同时得到符合透射电镜制样要求的铜网和石墨烯支撑膜，效率高、成本低且可批量制备。

技术领域

本发明涉及一种直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子以sp²杂化形成的二维材料，它具有稳定的物理化学性质，优异的机械强度，极好的导电导热性能，能够阻隔除了质子以外的所有分子、原子和离子，是一种优异的支撑、封装和阻隔层材料，极适用于制作高分辨透射电镜载网支撑膜。相较于传统的非晶碳膜支撑膜(厚度通常大于3纳米)，超平超薄且导电性良好的原子级厚度的石墨烯支撑膜有望进一步提高透射电镜的空间分辨率。目前石墨烯支撑膜的制作方法包括以下几类：1、将机械剥离的小片石墨烯薄膜转移至透射载网上，这种方法效率极低，很难得到单层甚至少层石墨烯支撑膜。2、将铜箔上化学气相沉积生长的石墨烯薄膜经异丙醇辅助转移到透射载网上，这种方法成本高且难以批量制备。

因此，发展石墨烯基透射载网支撑膜的快速、简易、高效率、低成本的可批量制作方法，对于石墨烯支撑膜的推广应用是极其重要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法，本发明方法避免了石墨烯的转移过程，且无需额外的透射载网，一步刻蚀即可同时得到符合透射电镜制样要求的金属网和石墨烯支撑膜，效率高、成本低且可批量制备。

本发明所提供的直接刻蚀金属基底制备石墨烯基透射电镜载网支撑膜的方法，包括如下步骤：

(1)利用化学气相沉积法在金属基底的表面生长石墨烯；

(2)去除生长于所述金属基底的背面的所述石墨烯；

(3)在所述石墨烯的表面制备高分子纤维网络，形成金属基底/石墨烯/高分子纤维网络结构；

(4)利用光刻的方法在所述金属基底的背面制备周期性图案；

(5)利用刻蚀的方法去除暴露于所述周期性图案之外的所述金属基底，然后去除所述周期性图案即得所述石墨烯基透射电镜载网支撑膜。

上述的方法中，步骤(1)中，所述金属基底的材质可为铜、金或铂等非磁性金属基底；

所述金属基底的厚度可为18～50μm，具体可为25μm。

可采用常规条件进行所述化学气相沉积：生长载气优选为氢气，通入流量优选为100～300sccm；碳源气体优选为甲烷，通入流量优选1～10sccm；生长温度优选为980℃～1050℃。

上述的方法中，步骤(1)中，可在卷对卷石墨烯制备设备中生长所述石墨烯，得到成卷的表面生长有石墨烯的金属基底；所述金属基底的运转速率可为0～5r/min，但不为0。

上述的方法中，步骤(2)中，采用氧等离子体刻蚀的方法去除所述石墨烯，可以加速步骤(5)中的所述刻蚀的速率；

所述氧等离子体刻蚀的条件如下：

射频激发功率可为80～100W，具体可为100W；

刻蚀时间可为2～5min，具体可为1min。