[发明专利]自支撑氮掺杂金属催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710133818.4 | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN108574106B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 吴长征;陈鹏作;周天培;谢毅 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 支撑 掺杂 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种自支撑氮掺杂金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在高温瓷舟中由底部至顶部依次放置球磨处理后的氮硫化合物、石英多孔网架和泡沫镍,然后用有孔石英盖板盖住高温瓷舟;所述泡沫镍与氮硫化合物的距离为0.5~2cm;
将所述高温瓷舟置于石英管中,在惰性气氛中进行煅烧,产物经去硫处理得到自支撑氮掺杂金属催化剂;所述煅烧具体为:
以10℃/min的升温速率在400~600℃煅烧1~4小时,然后以5℃/min的降温速率降至室温;
所述氮硫化合物为仅经球磨处理的硫脲、半胱氨酸、蛋氨酸和甲硫氨酸中的一种或多种;
所述氮硫化合物与泡沫镍的质量比为1~6:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述去硫处理具体为:
将得到的样品依次在可溶S的溶剂中、乙醇溶液中清洗,然后干燥。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述可溶S的溶剂为CS2、乙醇、二氯化二硫和二氯化硫中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述泡沫镍经过以下预处理:
依次经丙酮、乙醇、去离子水清洗,然后在酸性溶液中浸泡,去离子水清洗,干燥。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温瓷舟为石英、Al2O3、Si3N4或BN材质。
6.权利要求1~5任一项所述的制备方法制备的自支撑氮掺杂金属催化剂。
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