[发明专利]一种用于透射电子显微镜的荧光屏的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光屏的制作，尤其涉及一种用于透射电子显微镜的荧光 屏的制作方法。

背景技术

目前，透射电子显微镜(TEM)是利用由电子枪发射出来的电子束， 在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束 尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后 的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少， 稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束 进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被 放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像 转化为可见光影像以供使用者观察。

传统的荧光屏是将荧光粉与粘合剂(一般为火棉胶)溶液混合配制成 悬浊液，然后通过沉淀法将荧光粉沉淀并粘合到基板上，再在其表面 镀一薄层铝膜增强其导电性。

主流透射电子显微镜(TEM)的工作电压介于120～400千伏之间，由 于火棉胶是一种有机物，在高能电子束的轰击下很容易分解变黄、变 黑，严重影响观察效果。传统荧光屏在制作过程中要使用火棉胶乙酸 乙酯溶液，荧光粉与基板的粘附强度很低，在TEM使用或维护过程中 极易发生荧光粉脱落，造成荧光屏成像质量降低，影响其使用寿命。 因此，本发明重点解决荧光屏的使用寿命问题，同时可以提高荧光屏 的亮度和分辨率，而且制作过程中使用水分散体系，避免了有机物污 染。

发明专利内容

一种用于透射电子显微镜的荧光屏的制作方法，包括荧光屏，所 述荧光屏包括基板层、荧光粉层、铝膜层；基板层与荧光粉层之间靠 无机粘合剂粘结；

具体步骤包括：a)配制浓度为1.5～3％的钾水玻璃(模数m ＝2.5～3.5)水溶液；配制浓度为0.02～0.05％的电解质(可溶性钡 盐或锶盐)水溶液。

b)根据要沉淀到荧光屏上的荧光粉厚度称取适量荧光粉；按照 荧光粉重量(克)与钾水玻璃水溶液体积(毫升)之比为1∶120～1∶ 300混合，使用磁力搅拌器搅拌30分钟，形成悬浊液。

c)将基板放入沉积槽中，加入可溶性钡盐或锶盐水溶液，将搅 拌好的悬浊液直接用400目滤筛过滤到沉积槽中进行自然沉降。静置 30分钟后混合液澄清，大部分荧光粉沉积到了底部。打开沉积槽的 溢流阀，使清液缓慢流净，取出基板放入恒温干燥箱中在120℃下让 荧光粉层充分干燥，形成厚度10～30um的荧光层。

d)基板上看似平整的荧光粉层经放大后可以发现是凸凹不平的， 若直接蒸镀一层铝膜，铝原子将渗透进粉粒间隙形成黑铝。因此蒸铝 之前要在荧光粉层上涂一层有机膜，使荧光粉层表面变得相对平滑， 然后在真空度低于10-3Pa的真空蒸镀仪中蒸镀铝导电层。

e)将蒸铝后的基板放入马弗炉于500℃下高温焙烧一小时，自 然降温后取出。此时蒸镀的铝膜平整性好而具有良好的反射性，荧光 屏的亮度大大提高。

进一步地，所述的荧光屏制作方法中采用钾水玻璃(K2O.mSiO2， m称为模数)作为粘合剂；可溶性钡盐或锶盐作为沉淀剂。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1)采用粉末自然沉降法，使荧光粉和粘合剂牢固粘结在基板上；

2)采用无机粘结剂，该粘结剂不与荧光粉反应且无色透明，不 会影响荧光粉的发光特性。

3)荧光屏粘结剂在电子束轰击下不会分解，使用寿命长；制作 过程中加入涂覆有机膜过程，经蒸铝高温焙烧后铝膜平整度高并具良 好反射性，亮度大大提高。

附图说明

图1为用于透射电子显微镜数字成像系统的荧光屏的制作方法 中胶粒外面扩散着异性离子(如钾离子K+)示意图。

图2为用于透射电子显微镜数字成像系统的荧光屏的制作方法 成分通过分子间脱水形成氧桥示意图。

图3为用于透射电子显微镜数字成像系统的荧光屏的制作方法 中荧光粉层结构示意图。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面 将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明采用钾水玻璃(K2O.mSiO2，m称为模数)作为粘合剂； 可溶性钡盐或锶盐作为沉淀剂。钾水玻璃是强碱弱酸盐，在水中会发 生强烈水解：