[发明专利]一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性CCPs固相萃取剂，所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成，由内向外依次是磁性Fe₃O₄内核，所述磁性Fe₃O₄内核外依次包裹SiO₂层和CCPs层，所述CCPs层含有C＝N和C＝C键；

所述磁性CCPs固相萃取剂的结构如下：

其特征在于，所述磁性CCPs固相萃取剂作为吸附食品中致癌物的吸附材料应用；

所述磁性CCPs固相萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用水合热法制备磁性Fe₃O₄纳米颗粒；

(2)以上述步骤(1)制备的磁性Fe₃O₄纳米颗粒为核，采用柠檬酸溶液对磁性Fe₃O₄纳米颗粒进行表面修饰，然后以四乙氧基硅烷为偶联剂按照法在含有磁性Fe₃O₄纳米颗粒的醇水体系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷，制备具有核壳结构的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒；

(3)将上述步骤(2)制备的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒超声分散至有机溶剂中，搅拌条件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，然后升温，反应数小时后，洗涤、干燥，得到氨基修饰的Fe₃O₄纳米颗粒；

(4)将上述步骤(3)制备的氨基修饰的Fe₃O₄纳米颗粒超声分散于有机溶剂中，加入缚酸剂、4,4联吡啶和三聚氯氰，程序升温反应数小时后，洗涤、干燥，得到磁性CCPs固相萃取剂；

在所述步骤(4)中，将所述步骤(3)中制得的氨基修饰的Fe₃O₄纳米颗粒与缚酸剂、4，4联吡啶和三聚氯氰按照质量比1∶1∶1∶1.5～1∶1.5∶1.5∶2加入无水甲苯溶剂中，混合均匀后按照程序升温在0℃反应2h，50℃反应3h，110℃反应12h，反应完毕后固液分离，用甲苯和丙酮交替洗涤3次，再用乙醇和高纯水分别洗涤2次，最后用乙醇洗涤2次，洗涤完毕后在70℃干燥12h。

2.根据权利要求1所述的一种磁性CCPs固相萃取剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，将所述步骤(1)制备的磁性Fe₃O₄纳米颗粒与柠檬酸溶液以质量比计为1∶150～1∶200超声混合均匀，40℃搅拌条件下反应12h，反应完毕后固液分离，将分离后的固体用乙醇、水交替洗涤，得到的固体溶解在乙醇溶液中，然后以质量比计按照磁性Fe₃O₄纳米颗粒∶四乙氧基硅烷∶质量分数为25％的氨水溶液为1∶1.5∶2.5～1∶2∶3加入四乙氧基硅烷，质量分数为25％的氨水溶液，40℃搅拌条件下继续反应12h，反应完成后固液分离，洗涤后在50℃下真空干燥12h，制得具有核壳结构的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒。

3.根据权利要求2所述的一种磁性CCPs固相萃取剂的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种磁性CCPs固相萃取剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇与水体积比为4:1。