[发明专利]一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用，所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成，由内向外依次是磁性Fe₃O₄内核，所述磁性Fe₃O₄内核外依次包裹SiO₂层和CCPs层，所述CCPs层含有C＝N和C＝C键；本发明中采用原位合成方法制备所述磁性CCPs固相萃取剂，制得的磁性CCPs固相萃取剂可作为吸附食品中致癌物的吸附材料应用。本发明的磁性CCPs固相吸附剂合成方法简单，所需原料成本低，具有环境友好及可大量复制和重复使用的优点。

技术领域

本发明属于固相萃取剂制备领域，具体涉及一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用。

背景技术

烧烤肉作为一类传统风味食品备受广大消费者喜爱。烧烤工艺赋予了肉制品特殊的风味和色泽，但是同样在烧烤过程中不可避免的给肉制品带来了一定的安全隐患，随着加热过程产生以苯并(a)芘(Ba P)为代表的多环芳香烃类化合物(PAHs)是烧烤肉制品中主要危害因素。

目前利用高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法检测苯并(a)芘含量技术已相对成熟，结果准确，回收率高。但是在杂质含量较高的烧烤类食品中萃取出苯并(a)芘还有一定难度，所以必要的前处理方法尤为重要。通常采用固相萃取结合超声波萃取，加速溶剂萃取，索氏提取等其他手段优化萃取效果，提高萃取效率。早期许多学者采用索式提取为主的方法提取肉制品中的苯并(a)芘，虽然可以保证较好的萃取效果以及较高的回收率，但是该方法操作复杂，处理单个样品耗时多。还有一些磁性碳基质的材料(如材料表面修饰葡萄糖等小分子)、磁性金属有机骨架材料也可用于食品中苯并(a)芘的去除。由于修饰的磁性固相萃取具有操作简便、材料可以重复回收利用等优点，很大程度上节省了人力和物力。但是由于这类被修饰的材料比表面积小、作用位点少、耐酸碱性差等，实际使用时又限制了其应用。

磁性纳米材料具有独特的结构和磁性能，在催化、生物分离和医学等领域得到了广泛应用。近年来，功能化磁性纳米材料及其复合材料在分析化学领域如污染物去除和萃取净化方面显示了巨大的应用潜力。

多孔有机骨架材料(POFs)具有与无机分子筛相似的性质，常被称为“有机分子筛”。它们的共同特点是：(1)通过共价键结合具有良好的化学稳定性和热稳定性；(2)材料的组成元素为常见的轻质元素(C、O、B、N、Si)，材料的密度较低；(3)材料为晶形材料，结构规整，孔道均一，孔径分布窄细；(4)含有大的共轭体系，具有刚性结构。多孔有机骨架材料的单体种类多样，合成方法简单，该材料在气体吸附、光电、催化等方面具有潜在的应用。特别是在吸附性能方面，与活性炭、分子筛、沸石等传统的吸附剂材料相比，多孔有机骨架具有明显的优势，主要体现在：合成单体种类多，可形成不同的结构类型以及可以引入特殊的官能团，从而达到对一些物质特异性的识别和吸附；材料表面孔径大小可调控，具有较大的比表面积。这些特点使多孔有机骨架材料在分子识别和吸附等相关领域内应用潜力很大，尤其在样品预处理中应用前景更大。

基于磁性纳米材料的快速分离和多次重复使用的优点，结合多孔有机骨架材料比表面积大、多孔及结构稳定的优点，合成磁性共价有机骨架复合材料，用于复杂样品的前处理，具有广泛的应用价值和潜在的社会价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法，主要用作吸附材料，用于吸附食品中的致癌物，本发明中采用原位合成方法制备环境友好型磁性CCPs多孔复合吸附材料，其合成工艺简单。CCPs为Fe₃O₄@SiO₂-NH₂@三聚氰氯和4,4联吡啶(Fe₃O₄@SiO₂-NH₂nanoparticles with cyanuric chloride and 4,4-bipyridinegroups)英文首字母的组合。