[发明专利]一种四烯雌酮的合成方法

权利要求书

1.一种四烯雌酮的合成方法，其特征在于,合成式如下所示，

所述化合物M为雌甾-4,9,11-三烯-3,17-二酮；所述CH₂CHCH₂MgX为烯丙基氯化镁、烯丙基溴化镁、烯丙基碘化镁中的任意一种；

合成步骤为，

(1)在醇中，于0-25℃条件下加入酸A氯化氢气体和化合物M，升至30-90℃反应5-24小时后降至室温，并蒸出溶剂；所述醇为甲醇；

(2)加入四氢呋喃，于-10-10℃加入上述所得产物，并滴加CH₂CHCH₂MgX，所述化合物M,酸A，CH₂CHCH₂MgX的摩尔比为1:0.5～2:1～2；随后升至25-60℃反应2-5小时，再降温到0℃以下，滴加酸B调pH＝1-3，再升温到60℃反应5小时；搅拌使分层，上层用无水硫酸钠干燥，浓缩，再放入5℃以下冷冻；

(3)将上述(2)所得进行重结晶即得到四烯雌酮。

2.根据权利要求1所述四烯雌酮的合成方法，其特征在于，所述醇的用量为10倍化合物M的重量；

所述四氢呋喃的用量为5-10倍化合物M的重量。

3.根据权利要求1所述四烯雌酮的合成方法，其特征在于，所述酸B的摩尔浓度为1-3mol/L。

4.根据权利要求1所述四烯雌酮的合成方法，其特征在于，酸B为盐酸。

5.根据权利要求1所述四烯雌酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在四氢呋喃中，于0℃以下加入上述所得产物，并滴加CH₂CHCH₂MgX，随后升至25℃反应2小时，再降温到0℃以下，滴加酸B调pH＝1-3，再升温到60℃反应5小时。

6.根据权利要求1所述四烯雌酮的合成方法，其特征在于，所述重结晶使用乙酸乙酯。