[发明专利]氮化硼复合介孔氧化物镍基催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710147769.X | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106975506B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 张登松;施利毅 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/755;B01J21/06;B01J21/04;B01J23/10 |
代理公司: | 31205 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 顾勇华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 复合 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硼复合介孔氧化物镍基催化剂,其特征在于该催化剂为:以六方氮化硼(BN)为核,在其表面负载活性镍组分(Ni),并原位构筑具有介孔结构的氧化物壳层(meso-MOx),实现对活性组分的锚定分散,其中镍的负载量为5wt%~10 wt%;所述六方氮化硼与具有介孔结构的氧化物的质量比为:1:(1/2~1);所述的具有介孔结构的氧化物为介孔氧化硅、介孔氧化铈、介孔氧化锆或介孔氧化铝。
2.一种制备根据权利要求1所述的氮化硼复合介孔氧化物镍基催化剂的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 将镍前驱体盐和氮化硼分散在水和乙醇混合溶液中,加入表面活性剂,再加入氨水,调节溶液pH=8~10;
b. 将介孔氧化物前驱体与乙醇1:5的质量比混合,形成介孔氧化物前驱体溶液;
c. 将步骤b所得介孔氧化物前驱体溶液逐滴加入到步骤a所得混合溶液中,搅拌1~24h,分别用水和乙醇洗涤、干燥后以1~2℃ /min的升温速率升至500~600℃煅烧4~6 h,得到BN-NiO@meso-MOx;
所述的氮化硼、介孔氧化物和表面活性剂的质量比为:1: (1/2~1) : (1~2),镍的负载量为5 wt%~10 wt%;
d. 将步骤c所得BN-NiO@meso-MOx升温还原:先通N2在300 ℃下预处理30 min,冷却至室温后,再以30 mL/min的速率通入10 vol% H2/N2混合气,在700 ℃~800 ℃温度下还原0.5~1 h,得到氮化硼复合介孔氧化物镍基催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述六方氮化硼的形貌是纳米片、纳米管、纳米棒或纳米球。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的镍前驱体盐为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的表面活性剂为:十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
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