[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法，包含下述步骤：

1)将L-抗坏血酸加入到浓硫酸中，搅拌溶解，再加入棕榈酸，搅拌至反应完全；

2)反应体系降温至0～5℃，滴加L-抗坏血酸重量5～15倍的乙酸乙酯，控制体系温度在25～35℃，滴加完毕再缓慢滴加冰水，冰水的重量为L-抗坏血酸重量的15～25倍，控制体系温度在35～45℃，当温度不明显上升时，快速滴加完剩余冰水；

3)过滤，滤饼先用乙酸乙酯洗涤，再用乙酸乙酯加热溶解，得到的乙酸乙酯溶液用水洗涤，再用无水硫酸钠干燥，45～50℃过滤，滤液搅拌析晶；

4)过滤，滤饼用低极性有机溶剂打浆洗涤，过滤，湿固体用乙酸乙酯重结晶，过滤，干燥得目标产物L-抗坏血酸棕榈酸酯；所述低极性有机溶剂选自异丙醚、乙醚和石油醚中的一种或几种，所述低极性有机溶剂的重量为L-抗坏血酸重量的5～10倍，打浆洗涤1～3小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的L-抗坏血酸、浓硫酸与棕榈酸的重量比为1∶5～15∶0.8～1.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的L-抗坏血酸、浓硫酸与棕榈酸的重量比为1∶8～12∶1～1.2。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为20～30℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为22～27℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，洗涤用乙酸乙酯的重量为L-抗坏血酸重量的1～1.5倍。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，洗涤用乙酸乙酯的重量为L-抗坏血酸重量的1倍。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，滤饼用重量为L-抗坏血酸重量4～8倍的乙酸乙酯溶解，温度控制在45～50℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，洗涤用水的重量为L-抗坏血酸重量的5～10倍。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，无水硫酸钠的重量为L-抗坏血酸重量的1～5倍。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，析晶温度为15～30℃，搅拌析晶1～3小时。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述低极性有机溶剂为异丙醚。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，乙酸乙酯重结晶的具体操作为：所述湿固体加入重量为L-抗坏血酸重量3～6倍的乙酸乙酯，45～50℃下搅拌至完全溶解，15～30℃下搅拌析晶1～3小时。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，干燥方法为45～50℃下真空烘干。