[发明专利]一种硫化型加氢脱硫催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201710149920.3 | 申请日： | 2017-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN107694579B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 范煜;袁婷婷;许俊东;王世华 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | B01J27/051 | 分类号： | B01J27/051;C10L10/00 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 韩蕾;姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 加氢 脱硫 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化型加氢脱硫催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散于水中，加入卤化多烃季铵，搅拌得到改性的氧化石墨烯溶液；
（2）配制硫代金属酸盐水溶液并将其与所述改性的氧化石墨烯溶液混合，得反应溶液，所述硫代金属酸盐水溶液的浓度为0.005~0.800 mol/L；
（3）搅拌步骤（2）所得反应溶液，然后于水热条件下反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到硫化态单金属催化剂，其中步骤（3）中所述反应的反应温度为100~160℃ ，反应时间为12~50 h；
（4）将步骤（3）所得硫化态单金属催化剂以镍盐溶液浸渍，干燥、焙烧，得到所述硫化态加氢脱硫催化剂，所述焙烧是在温度为400~550 oC条件下焙烧4~8 h；
所述卤化多烃季铵是指烷烃链两端各带有一个三甲基卤化铵的物质；所述卤化多烃季铵为带正电的卤化多烃季铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述搅拌是在温度为30~90 oC的条件下搅拌1~3 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述氧化石墨烯与水的质量比为1：500~1500。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述卤化多烃季铵包括氯化多烃季铵、溴化多烃季铵和碘化多烃季铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述卤化多烃季铵的通式为：
(CH3)3N(CH2)nN(CH3) 3X2
其中，n=1-18，X=Cl、Br、I。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述卤化多烃季铵为(CH3)3NC6H12N(CH3)3Cl2、(CH3)3NC5H10N(CH3)3Br2、 (CH3)3NC6H12N(CH3)3Br2、(CH3)3NC10H20N(CH3)3Br2或(CH3)3NC10H20N(CH3)3I2。
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