[发明专利]一种以亚临界水解吸附技术分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法有效
| 申请号： | 201710151350.1 | 申请日： | 2017-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN108276465B | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 蒋明廉;杨文国;宋云飞;李元元 | 申请（专利权）人： | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J17/00 | 分类号： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人： | 汤财宝 |
| 地址： | 541199 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 罗汉果甜苷 亚临界水解 分离纯化 吸附 大孔吸附树脂 亚临界条件 残留农药 工艺步骤 有机溶剂 苦味 解吸附 富含 富集 溶媒 生产成本 安全 | ||
1.一种以亚临界水解吸附技术分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以罗汉果鲜果或干果为原料，粉碎后以纯化水为溶媒，料液比为50～250g/L，在温度为60～90℃条件下，采用连续动态逆流提取设备进行提取，纯化水循环流速为1500～4000L/h，原料加入速度为500～1500kg/h，提取时间为30～180min，得罗汉果水提液；
(2)将步骤(1)所得罗汉果水提液以10000～13000r/min转速离心10～20min，得离心液；
(3)将步骤(2)所得离心液依次经孔径为50～100μm、5～20μm的陶瓷膜过滤，得过滤液；
(4)以大孔吸附树脂吸附步骤(3)所得过滤液，大孔吸附树脂用量为与罗汉果原料的质量比1:5～1:20，得富集有罗汉果甜苷Ⅴ的大孔吸附树脂；
(5)以5～8BV纯化水，在压力为8～15Mpa，温度120～170℃的亚临界状态下，以5～8BV/h的循环速度对富集有罗汉果甜苷Ⅴ的大孔吸附树脂进行解吸附提取，得罗汉果水溶液；
(6)将所得含罗汉果甜苷Ⅴ的罗汉果水溶液采用截留相对分子量为150～250的陶瓷膜进行浓缩，得罗汉果浓缩液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以罗汉果鲜果或干果为原料，粉碎后以纯化水为溶媒，料液比为90g/L，在温度为85℃条件下，采用连续动态逆流提取设备进行提取，纯化水循环流速为2500L/h，原料加入速度为1100kg/h，提取时间为120min，得罗汉果水提液；
(2)将步骤(1)所得罗汉果水提液以12000r/min转速离心15min，得离心液；
(3)将步骤(2)所得离心液依次经孔径为80μm、10μm的陶瓷膜过滤，得过滤液；
(4)以大孔吸附树脂吸附步骤(3)所得过滤液，大孔吸附树脂用量为与罗汉果原料的质量比1:10，得富集有罗汉果甜苷Ⅴ的大孔吸附树脂；
(5)以5BV纯化水，在压力为10Mpa，温度160℃的亚临界状态下，以5BV/h的循环速度对富集有罗汉果甜苷Ⅴ的大孔吸附树脂进行解吸附提取，得罗汉果水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中大孔吸附树脂为微球型大孔吸附树脂。
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