[发明专利]一种以亚临界水解吸附技术分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法

说明书

本发明涉及一种以亚临界水解吸附技术分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法，所述方法将富集有罗汉果甜苷Ⅴ的大孔吸附树脂在水的亚临界条件下，以水为溶媒进行解吸附，即得富含罗汉果甜苷Ⅴ的水溶液。所述方法不仅提高了产品罗汉果甜苷Ⅴ含量，且有效祛除苦味杂质以及残留农药，极大地改善了产品的口感适宜度，提高了产品的安全质量。所述方法，缩减了工艺步骤且减少了现有技术中有机溶剂的使用，降低了总体生产成本。

技术领域

本发明涉及一种分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法，特别是一种以亚临界水解吸附技术分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法。

背景技术

罗汉果甜苷Ⅴ，又称罗汉果甜甙，是葫芦科罗汉果属罗汉果(Siraitiagrosvenori)的主要甜味成分，其甜度是蔗糖的350倍，目前已鉴定出七种单体成分，其中以罗汉果甜苷Ⅴ及赛门苷Ⅰ的甜度最强。罗汉果甜苷具有低糖、低热量等特点，能对现代消费者的免疫系统，肝脏，血糖方面有改善作用，满足当代消费者的健康要求。而相较目前传统的天然甜味剂甜菊糖而言，口感更接近于蔗糖，无苦味，在一定程度上弥补了甜菊糖不足。

随着市场对罗汉果甜苷Ⅴ需求量及质量要求的不断提高，特别是对口感改善、减少农药残留等方面的要求更趋向严格，使得改善罗汉果甜苷Ⅴ口感及其质量的任务迫在眉睫。但是，罗汉果提取物中成分复杂，增加了制备过程中将罗汉果甜苷Ⅴ分离纯化的难度。另外，天然罗汉果中罗汉果甜苷Ⅴ含量较低，导致罗汉果甜苷Ⅴ的生产成本较高，不能满足罗汉果甜苷Ⅴ大规模市场化需求。

现有技术对罗汉果甜苷Ⅴ进行分离纯化主要是采用离子交换树脂、大孔吸附树脂吸附富集后，先添加去离子水或纯化水进行洗柱，以去除残留的杂志和部分色素；再添加如乙醇等有机溶剂进行解吸附使罗汉果甜甙从大孔吸附树脂中解离出来，从而得到罗汉果甜苷Ⅴ。如对比文件1公开号为CN101177444A的中国专利公开文本中公开了“一种从罗汉果中提取汉果甜甙的方法”，先后经过提取、超滤、浓缩、用大孔吸附树脂富集罗汉果甜甙、用纯化水清洗、用乙醇洗脱、回收乙醇得含罗汉果甜甙的罗汉果提取物。采用乙醇解吸附得到的产品，甜苷含量低、苦味杂质多，极大程度影响口感，且清除残留农药的能力不能满足日益严苛的质量要求罗；洗脱步骤的繁琐及乙醇的回收也增加了整体生产流程的时间及成本。

为了弥补大孔树脂吸附-乙醇洗脱技术的不足，现有技术需以多种不同性质的树脂或材料对罗汉果提取物进行精制纯化。如对比文件2公开号为CN101690573B的中国专利公开文本中公开了“一种罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物生产方法”，该方法将罗汉果经破碎、糖化、提取、浓缩、离心、离子交换树脂精制、大孔吸附树脂富集、乙醇解吸、回收乙醇、氧化铝柱精制得到含罗汉果甜甙的罗汉果提取物。所述方法虽然能弥补乙醇洗脱的部分不足，但增加了离子交换树脂精制、氧化铝柱精制等工艺步骤，使生产总成本增加，不利于大规模化生产。

亚临界水提取(Subcritical Water Extraction)是以水为提取溶剂，在适当压力下，当水温加热到100～374℃时，水仍然保持液体状态，但物理、化学特性与常温常压水有较大差别。温度较低时，水分子之间的距离紧密，亚临界状态下，随着温度的升高，分子动能升高，分子间距变大，流体微观结构的氢键、离子水合，离子缔合、粗壮结构等均发生里变化。因此，通过控制亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，从而实现从混合物中连续分离提取得到极性不同的目标成分。目前尚无将亚临界水技术应用于大孔树脂解吸附的报告。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种以亚临界水解吸附技术分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法。所述分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法，不仅提高了产品罗汉果甜苷Ⅴ含量，且有效祛除苦味杂质以及残留农药，极大地改善了产品的口感适宜度，提高了产品的安全质量。所述分离纯化罗汉果甜苷Ⅴ的方法，缩减了工艺步骤且减少了现有技术中有机溶剂的使用，降低了总体生产成本。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：