[发明专利]一种包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710151950.8 申请日: 2017-03-15
公开(公告)号: CN106818847A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 张华传 申请(专利权)人: 合肥华创现代农业科技有限公司
主分类号: A01N53/08 分类号: A01N53/08;A01N25/26;A01N25/18;A01P7/04
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 代理人: 余成俊
地址: 231600 安徽省合肥市肥东*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 包含 高效 氯氰菊酯 淀粉 缓释微球 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球,其特征在于,其由如下重量份的原料制备而成:氯氰菊酯原油20-30份、环己烷120-150份、1,1-二甲基双胍盐酸盐10-12份、三乙醇胺12-15份、异丙醇40-50份、玉米淀粉30-40份、辛烯基琥珀酸酐20-25份、辛基酚聚氧乙烯醚5-6份、二甲基乙醇胺5-6份、氢氧化钠8-10份、α-淀粉酶0.5-1份、小麦淀粉15-20份、甲苯150-200份、N,N-二甲基甲酰胺6-8份、氯乙酸钠8-10份、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵6-8份、盐酸溶液适量、去离子水适量。

2.根据权利要求书1所述的包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球,其特征在于,其由如下的步骤制备而成:

(1)将氯氰菊酯原油加入到环己烷中,缓慢加热至40-50℃,充分混合使之溶解,过滤除去不溶物,冷却至室温;边搅拌边加入1,1-二甲基双胍盐酸盐和三乙醇胺,控制温度为30-35℃,磁力搅拌反应20-24h后逐渐降到12-15℃,继续磁力搅拌反应20-30h,再加入异丙醇,降温至0-5℃,继续磁力搅拌反应18-20h;边搅拌边缓慢加入盐酸溶液,调节体系的PH为3-4,静置分层留有机相,加入去离子水,水洗至中性,搅拌15-20min,静止分层,除去水相,干燥有机层;

(2)将玉米淀粉、辛烯基琥珀酸酐、辛基酚聚氧乙烯醚、二甲基乙醇胺、氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份35-40倍的去离子水加入到超声反应釜中,以300-400W的超声功率,超声震荡3-4h,调节体系PH为6.5-7.5,静置10-12h,过滤,洗涤;将洗涤后的滤饼加入到相当于滤饼重量份10-12倍的去离子水中,加入α-淀粉酶,升高温度至60-65℃,恒温磁力搅拌5-6h,过滤,洗涤,干燥;

(3)将步骤(2)的产物、小麦淀粉、步骤(1)的产物、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中,升高温度至60-65℃,混合搅拌3-4h,再加入氯乙酸钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,混合搅拌均匀后,常压下,80-85℃恒温磁力搅拌8-10h,过滤干燥即得包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球。

3.根据权利要求书1、2所述的包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球,其特征在于,所述的盐酸溶液的浓度为2-3mol/L,所述的磷酸的浓度为0.5-0.6mol/L。

4.根据权利要求书1、2所述的包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球,其特征在于,所述的环己烷和异丙醇已经预先做过干燥处理。

5.根据权利要求书2所述的包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所使用的仪器设备都是预先干燥过的。

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