[发明专利]一种avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法有效
| 申请号： | 201710152441.7 | 申请日： | 2017-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN106749226B | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 冯文周;冯鑫;丁效明;黄志鹏 | 申请（专利权）人： | 广东赛拓医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 44202 广州三环专利商标代理有限公司 | 代理人： | 陈亚男;郝传鑫 |
| 地址： | 510000 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 avatrombopag 马来 酸盐晶型 制备 方法 | ||
1.一种avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将avatrombopag马来酸盐溶解在DMF中，加入avatrombopag马来酸盐的不良溶剂，在小于60℃下搅拌；
2)控制温度小于40℃，搅拌析晶，过滤，得白色固体；
3)干燥所述白色固体，即得avatrombopag马来酸盐晶型C；
所述步骤1)中，不良溶剂为二氯甲烷；所述DMF与二氯甲烷的体积比为1:2。
2.根据权利要求1所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，avatrombopag马来酸盐的重量与DMF的体积之比为10g：40～75mL。
3.根据权利要求2所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述马来酸盐的重量与DMF的体积之比为10g：50～60mL。
4.根据权利要求3所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述马来酸盐的重量与DMF的体积之比为10g：50mL。
5.根据权利要求1所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，在20℃～40℃下搅拌。
6.根据权利要求5所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，控制温度为-5℃～40℃，搅拌析晶。
7.根据权利要求6所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，控制温度为0℃～10℃，搅拌析晶。
8.根据权利要求1所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌时间至少为1h；所述步骤2)中，搅拌时间至少为1h。
9.根据权利要求8所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌时间为1h～5h；所述步骤2)中，搅拌时间为1h～5h。
10.根据权利要求9所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌时间为3h；所述步骤2)中，搅拌时间为3h。
11.根据权利要求1所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，干燥温度为80℃以下，干燥时间为5h以上。
12.根据权利要求11所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，干燥温度为40～60℃，干燥时间为5h～24h。
13.根据权利要求12所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，干燥温度为50℃。
14.根据权利要求1所述的avatrombopag马来酸盐晶型C的制备方法，其特征在于：所述avatrombopag马来酸盐通过以下步骤制得：将avatrombopag溶解在四氢呋喃中，加入马来酸，在45～55℃下搅拌，析出大量白色固体，降温至室温下，过滤得滤饼，洗涤、干燥所述滤饼，即得所述avatrombopag马来酸盐。
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