[发明专利]一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法在审
申请号: | 201710153024.4 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN106916320A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 佘雕;彭湃;赵新坤;孙倩倩;耿增超 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓度 碱液中 微波 辅助 合成 季铵化 木质素 方法 | ||
1.一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将木质素与碱液质量体积比为1:5~1:25混合,加入环氧氯丙烷和叔胺,木质素与环氧氯丙烷质量体积比为1:0.5~1:50,木质素与叔胺质量体积比为1:0.5~1:50,所述质量的单位为g,所述体积的单位为mL或者所述质量的单位为kg,所述体积的单位为L;
(2)将步骤(1)所述混合溶液置于微波反应器中,微波功率为100~1000W,在40~80℃范围内搅拌反应10~90min;
(3)步骤(2)反应时间结束后,将步骤(2)所得反应液冷却至室温,用盐酸调节反应液pH至1~2;
(4)将步骤(3)所得反应液过滤或离心;
(5)使用乙醇的水溶液洗涤纯化步骤(4)所得固体产物至洗涤液为中性;
(6)将步骤(5)所得纯化后固体产物干燥,即得季铵化木质素。
2.根据权利要求1所述的一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,步骤(1)所述木质素为磨木木质素、碱木质素、有机溶剂木质素、酶解木质素、造纸黑液中提取的木质素中的任何一种或几种;所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种,浓度为0.01~1%;所述叔胺为三甲胺、三乙胺和三丙胺中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌转速为100~1000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,步骤(3)所述盐酸浓度为1~6mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,步骤(4)所述离心转速为1000~5000rpm,离心时间为5~10min。
6.根据权利要求1所述的一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,步骤(5)所述乙醇的水溶液浓度为10~30%。
7.根据权利要求1所述的一种在低浓度碱液中微波辅助合成季铵化木质素的方法,其特征在于,步骤(6)所述干燥为鼓风烘箱干燥或真空干燥,鼓风烘箱干燥温度为50~100℃,时间3~6h;真空干燥温度为50~100℃,时间1~3h,真空度为-0.1~-0.01MPa。
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