[发明专利]一种含氟硅聚氨酯预聚物改性的环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟硅聚氨酯预聚物改性的环氧树脂，其特征在于，其化学结构式为：

其中m、n、a为链段的重复数，均为大于或等于1的整数；R₁为如下结构式；R₂为或。

2.一种如权利要求1所述含氟硅聚氨酯预聚物改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）称取1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D₃F)，加入乙二胺和去离子水将其混合，在T₁温度下，搅拌10小时，再升温到120℃，抽真空1小时，以除去水分和乙二胺；T₁下逐步滴加适量硅烷偶联剂，反应4小时，将温度升至120℃，抽真空2小时，得到产物氨基氟硅油;T₁=58~60℃，反应过程采用N₂保护；

（2）取适量异氟二酮二异氰酸酯，按比例取聚氧化丙烯二醇，逐滴滴入，升温至T₂，加入催化剂二月桂酸二丁基锡，反应3小时；降温至40℃，滴加定量的步骤（1）中的氨基氟硅油，升温至T₂，反应80min，停止反应，得到含氟硅聚氨酯预聚物，T₂=72~75℃，反应在N₂保护下进行；

（3）称取环氧树脂，加入一定量的步骤（2）中的含氟硅聚氨酯预聚物，升温至T₃，保温反应4h，T₃=72~75℃，反应在N₂保护下进行；

（4）向步骤（3）所得产物中加入异佛尔酮二胺(IPDA)作为固化剂，在T₄下搅拌25min，进行预聚；抽真空操作以脱除气泡；最后，浇注于模具中，固化；T₄=40℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的硅烷偶联剂为3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷(SCA-603)和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(SCA-602)中的一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中各个组分按质量计含量如下：1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷100份，乙二胺1份，去离子水0.5份，硅烷偶联剂35~40份；

所述步骤（2）中，异氟二酮二异氰酸酯与聚氧化丙烯二醇的物质的量比为2；按质量计算，异氟二酮二异氰酸酯为100份，氨基氟硅油为6份；

所述步骤（3）中，各个组分按质量计含量如下：环氧树脂20份，含氟硅聚氨酯预聚物1~4份；

所述步骤（4）中，各个组分按质量计含量如下：环氧树脂50份，异氟二酮二胺用量为10~15份。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述聚氧化丙烯二醇，分子量为800~1400，优选1000~1200。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E-51。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，固化工艺为先在固化温度80℃下固化4~6h，再在固化温度150℃下固化0.5~1h。