[发明专利]液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法在审
申请号: | 201710156180.6 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN107340283A | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 王金梅;唐鹏飞;郑培超;翟翔 | 申请(专利权)人: | 重庆邮电大学 |
主分类号: | G01N21/67 | 分类号: | G01N21/67;G01N1/38 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 周庆路 |
地址: | 400000 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体 阴极 辉光 放电 光谱分析 确定 合理 元素 方法 | ||
1.液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a在待测元素溶液中加入等量的待选定的内标元素溶液,并混合均匀;
b将配置好的包含内标元素的待测溶液通入液体阴极辉光放电光谱检测装置,并在高电压的作用下将溶液激发为放电等离子体,并采集产生的等离子体光谱;
c结合NIST数据库,选出待测元素和内标元素的特征光谱信息;
d记录待测元素和内标元素在同一测量时刻的光谱强度,并绘制待测元素和内标元素光谱强度随测量时间的变化规律图;
e选择不同的内标元素,重复a-d;
f比较不同待选定的内标元素,选择与待测元素谱线强度有相同或相近变化趋势且比值波动最小的元素作为最佳内标元素。
2.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,所述步骤a中当使用酸处理样品时,内标元素与酸一起加入样品中进行处理。
3.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,所述步骤a中内标元素的加入量大于或等于样品背景值的200倍。
4.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,选择一条轮廓清晰、谱线分离和信噪比高的谱线作为内标线,然后进行扣除背景、基线校正及去除奇异值光谱预处理。
5.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,所述步骤d中待测元素和内标元素的光谱强度为光谱峰值强度或者谱线峰面积强度。
6.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,所述步骤d中测量不同时刻待测元素和内标元素的光谱强度不低于5次。
7.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,该方法所测量的溶液通过进样装置经一根竖直导管的一端导出,形成喷泉,而在导出端上方附近用金属电极加上高电压,从而金属电极与待测溶液之间产生放电等离子体,等离子体光谱信号经光纤收集至CCD光谱仪,该方法采用的液体阴极辉光放电光谱仪测试条件为在空气气氛下,等离子体放电电流为50-80mA,CCD光谱仪的积分时间设定为1ms以上,平均次数1次以上。
8.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,待测元素分析线与内标元素分析线的电离能相同或相近,且发射光谱线在同一波段或相邻波段。
9.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,待测元素与内标元素为同一主族元素,同一主族元素具有类似的激发性质。
10.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法,其特征在于,Hβ发射线为内标分析线。
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