[发明专利]液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于液体阴极辉光放电光谱定量分析领域，具体为确定合理的内标元素提高光谱定量分析的准确度和精密度。

背景技术

随着水体环境中金属污染日益加剧，对水体中金属离子检测的需求正变得日益强烈。而传统的水体金属离子检测方法大都存在样品预处理复杂、对金属元素的选择性较差或设备成本偏高、检测步骤繁琐的不足，不能满足对水样品中金属元素的简便、快捷、连续的检测要求。因此近年来，人们开始探索简单、快速、选择性好、灵敏度高和低成本的新型金属元素检测方法，以期实现对水环境中的金属元素的检测，保障人民健康与生态安全。

近年来兴起的液体阴极辉光放电-发射光谱技术已经被广泛地公认为一种检测水体中金属元素的有效手段。其基本结构包括等离子体光源发生部分(原子化器)、分光和检测系统以及数据处理系统。其中，原子化器为该技术的核心，其原理为：待测溶液通过进样装置经一根竖直导管的一端导出，形成喷泉，而在导出端上方附近用金属电极加上一定高电压，从而产生放电等离子体。放电过程中的液态电极中的溶液不断气化，使得溶液中的金属离子进入等离子体中进行原子化并被激发，发射出金属元素特有的发射光谱，通过分析其发射光谱可获得溶液中金属离子的种类和浓度信息。该技术能在常温和常压条件下工作，不需要复杂的气体压力和温控系统，而且解决了液体样品的进样、雾化等问题，缩小了系统的整体体积，更合适实时在线检测。基于该原理的光谱检测仪器已在原子发射光谱分析领域获得应用，研究人员多在放电腔的设计方面开展工作，提高其检测性能，如发明专利(申请公开号CN 103969244 A)和发明专利(申请公开号CN 102288594 A)。

目前，运用液体阴极辉光放电光谱技术进行检测时，大多数使用标准曲线法建立溶液中某一个元素的浓度和其对应的某一条光谱线强度的线性关系的定量分析模型。但是这种处理方法，不能充分地利用所得到的光谱信息。而且由于溶液中一般存在着基体效应，使得这种处理方法变得更不精确。为了修正标准曲线法的不足，很多研究人员采用内标法，内标法是以待分析物信号与内标物信号的比值做纵坐标，即使当分析条件有波动时，比值也会保持不变，因此内标法对改善分析条件变化引起的测定结果变化具有独特的作用。但是对于内标法，其局限性在于难以寻找待测元素合适的内标元素。

发明内容

针对内标法在定量分析光谱时难已寻找合适内标元素的不足，本发明提出一种新的寻找合适内标元素的方法，以实现内标谱线对待测元素充分校正，提高测量待测溶液中的待测元素的浓度的准确度和精密度。

本发明提供了在液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法，首先采集待测元素与待选定的内标元素的谱线强度，另外再比较待测元素与待选定的内标元素的谱线强度在同一时段的比值波动。然后选择比值波动最小的元素作为内标元素进行光谱定量分析，具体步骤如下述过程；

第1步在待测元素溶液中加入等量的待选定的内标元素溶液，并混合均匀；

第2步将配置好的包含内标元素的待测溶液通入液体阴极辉光放电光谱检测装置，并在高电压的作用下将溶液激发为放电等离子体，并采集产生的等离子体光谱；

第3步结合NIST数据库，选出待测元素和内标元素的特征光谱信息；

第4步记录待测元素和内标元素同一测量时刻的光谱强度，并绘制待测元素和内标元素的光谱强度随测量时间的变化规律图；

第5步选择不同的内标元素，重复1-4步；

第6步比较不同待选定的内标元素，选择与待测元素谱线有相同或相近变化趋势且比值波动最小的元素作为最佳内标元素。

所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法，步骤1中将标准溶液激发为等离子体的辉光放电装置自专利(申请号为201410211206.9)中。

所述的液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法，步骤2中的收光装置和光谱仪来自专利(申请号为201410211206.9)中。

本发明的技术方案，通过寻找对于待测元素最佳的内标元素，较好的对待测元素进行校正，达到精准测量溶液中某待测元素浓度的目的。

附图说明

图1为在待测元素为K，Rb作为内标元素时两元素的谱线强度波动情况；

图2为在待测元素为Mg，Ca作为内标元素时两元素的谱线强度波动情况；

图3为在待测元素为Ag，H_β作为内标元素时两元素的谱线强度波动情况。

具体实施方式