[发明专利]一种ICP‑AES准确测定溶液中贵金属含量的方法

权利要求书

1.一种采用ICP-AES准确测定溶液中贵金属含量的方法，其特征在于含有以下工艺步骤：

(1)贵金属单元素标准贮备溶液的配制：采用万分之一天平，称取100mg质量分数≥99.99％高纯贵金属单质m₁，按照常规的溶解方法制备成为清亮无沉淀的溶液，转移入已称重质量为m₂单位为g的带100mL体积刻度的塑料瓶中，加入合适的介质溶液使体积近100mL左右，称重获得溶液总质量为m₃单位为g，密封好塑料瓶，充分混合均匀，获得贵金属单元素标准贮备溶液，该溶液中贵金属单元素含量为w_p＝m₁/(m₃-m₂)，单位为mg/g，贵金属单元p＝Au,Pt,Pd,Rh,Ir或Ru；

(2)铟内标贮备溶液的配制：称取1000mg高纯金属铟m₄，质量纯度≥99.99％，加入适量硝酸，低温加热溶解完全，冷却至室温，用水移入已称重质量为m₅单位为g的1000mL的洁净干燥的塑料瓶中，加入水使体积至1000mL左右，并称重获得总质量为m₆单位为g，密封好塑料瓶，充分混合均匀，获得铟内标贮备溶液，该溶液中铟含量为w_In＝m₄/(m₆-m₅)，单位为mg/g；

(3)贵金属标准工作溶液的配制，贵金属可为单一元素标准也可为几种贵金属元素混合标准：分别称取m₇＝0.0g、m₈＝1.0g、m₉＝5.0g、m₁₀＝10.0g、m₁₁＝20.0g、m₁₂＝50.0g的贵金属单质标准贮备溶液至已预先称重单位为g，质量为m₁₃、m₁₄、m₁₅、m₁₆、m₁₇、m₁₈的6个100mL的洁净干燥的塑料瓶中，再各加入10mL浓HCl，分别加入铟内标贮备溶液1mL，取质量分别为m₁₉、m₂₀、m₂₁、m₂₂、m₂₃、m₂₄，单位为g，按照所加入内标贮备溶液质量的100倍补加入水定重，最终必须使溶液净质量是加入铟内标贮备溶液质量的整100倍，密封好塑料瓶，充分混合均匀，每个点贵金属标准工作溶液浓度计算为：w_p0-5＝(m_7-12×w_p)/(m_19-24×100)，单位为mg/g，获得用于电感耦合等离子体发射光谱即ICP-AES进行测定的贵金属级差标准工作溶液；

(4)贵金属样品测试溶液的制备：采用万分之一天平，根据含量范围，称取100mg～500mg高含量贵金属样品m₂₅，可含一种或多种贵金属，按照常规的酸溶或碱熔融方式获得清亮无沉淀的溶液，转移入已称重质量为m₂₆单位为g的100mL体积的洁净干燥的塑料瓶中，加入合适的介质溶液使体积约100mL，并称重获得总质量为m₂₇单位为g，密封好塑料瓶，充分混合均匀，获得样品溶液A，根据贵金属标准工作溶液的质量浓度范围，称取适当质量m₂₈，单位为g的样品溶液A至100mL的预先称取质量为m₂₉单位为g的洁净干燥的塑料瓶中，加入10mL浓HCl及铟内标贮备溶液约1mL，称重质量为m₃₀，单位为g，按照所加入内标贮备溶液质量的整100倍补加入水定重，密封好塑料瓶，充分混合均匀，获得用于电感耦合等离子体发射光谱即ICP-AES进行测定的贵金属样品测试溶液B；

(5)测定：选取合适的电感耦合等离子体发射光谱仪即ICP-AES测试条件，包括内标模式的设定，测定贵金属标准工作溶液系列绘制工作曲线，使工作曲线线性≥0.99995，再在同等条件下测定样品测试溶液B，仪器自动查找给出样品测试溶液B中贵金属含量值w_s，单位为mg/g，根据定重稀释倍数计算得到贵金属样品中贵金属含量ω_p＝(w_s×m₃₀×100×m₂₇)×100/(m₂₈×m₂₅)，单位为％。