[发明专利]一种ICP‑AES准确测定溶液中贵金属含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属分析化学领域，特别是涉及到如何用ICP-AES准确测定复杂高浓度体系贵金属固体或溶液中贵金属含量的一种方法。复杂高浓度体系贵金属固体或溶液样品主要来自于由各种贵金属产品使用过程中形成的较高含量贵金属废料、冶金回收工艺流程中形成的中间物料、溶液等。

背景技术

由于贵金属特殊的物理化学性能，如优异的导电能力、催化性能、超强的耐腐蚀性能及美丽的色泽等，使得它们在电子工业、石油化工、环保、航空航天及珠宝首饰等行业得到了广泛的应用。贵金属由于在地球上的含量比较少，价值昂贵。作为稀缺资源，许多国家将它列为了重要的战略资源。随着我国经济的不断发展，贵金属在许多领域得到了越来越广泛的应用，我国目前已经成为贵金属资源的消费大国，特别是在汽车工业、石油化工、环保及首饰行业等方面。

来源于上述应用的贵金属产品在生产使用过程中所形成的复杂高浓度体系贵金属固体或溶液种类繁多，如用过失效的贵金属合金废料、贵金属化合物有机无机废料、二次资源回收工艺渣及溶液等。是贵金属最重要的二次资源。准确测定其中的贵金属含量，对贵金属循环综合利用具有重要意义和支撑作用。

对复杂高浓度体系贵金属固体或溶液中贵金属含量的准确测定，涉及到三个关键的步骤：

(1)将样品制备为适合测定的溶液

由于贵金属含量测定的大多数定量方法都是采用无机溶液进样，因此，将固体样品或溶液制备、转化为合适测定的无机溶液是最重要的步骤之一。

(2)测定方法选择及干扰消除

每种分析检测方法均有其最佳范围和特定检测对象。由于复杂体系高浓度贵金属固体或溶液样品组成的复杂性，干扰不可避免。过去，对于简单体系的高浓度贵金属固体或溶液中贵金属含量的测定，如单一的化合物、有明确组成的贵金属合金等，一般采用传统的重量法、电流电位滴定容量法等，虽然检测速度较仪器分析慢，但这些方法由于具有较高的准确度而被认可接受，广泛应用于贵金属化合物、贵金属合金及高浓度贵金属溶液中贵金属含量的准确测定，还大多被起草为国家标准、行业标准等标准方法。但这些经典方法抗干扰能力较弱，对于复杂体系的高浓度贵金属固体或溶液中贵金属含量的测定，由于共存组分干扰严重，测定偏差极大，常常超过了仪器测定误差。有些如果不进行分离，甚至获得的结果非常离谱。而将干扰情况弄清楚，再采取相应分离手段消除干扰源，这些工作是需要耗费大量的时间、精力和成本的。而现代大型分析检测设备如现代的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)，虽然抗干扰能力强、检测速度快，但最大的缺点是仪器固有的波动导致检测误差达不到高含量准确测定的要求。因此，如何针对不同的分析对象选择合适的检测方法和设备，是分析检测过程中需要充分考虑的关键步骤之一。

(3)提高设备测定的精度和准确度

对于选定了分析方法和设备，对该方法应用过程中如何提高或改进方法和设备的测定精度和准确度是获得良好结果的重要因素和检测质量保证。

在上述贵金属含量测定的三个关键步骤中，对于较简单体系的高浓度贵金属固体或溶液，步骤(1)、(2)是比较重要的步骤。而对于复杂体系的高浓度贵金属固体或溶液，步骤(1)、(2)、(3)均是比较重要的步骤。在选择采用较现代的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)，虽然抗干扰能力强、检测速度快，但最大的缺点是仪器固有的波动导致检测误差达不到高含量准确测定的要求。对高含量贵金属的检测，一般要求的相对标准偏差必须控制在1％以内，而ICP-AES类型的大型检测设备光测定控制最好的情况就在2％左右，控制不好的话可达到5％甚至更大。此外，传统的采用体积稀释内标控制检测准确度的方法中存在体积分取时溶液黏度影响和体积定容受环境温度变化影响等因素。因此，我们针对以上问题进行了改进，提出了一种ICP-AES准确测定复杂高浓度贵金属固体或溶液样品中贵金属含量的方法，可使贵金属测定的相对标准偏差达到1％左右，接近传统的容量法和重量法，可很好的取代由于干扰原因使容量法和重量法无法使用或准确度差的情况。

发明内容

本发明涉及到复杂体系高浓度贵金属固体或溶液中贵金属含量的ICP-AES准确测定方法。当然，本发明也同样适用于较简单体系的高浓度贵金属固体或溶液样品中贵金属含量的准确测定。