[发明专利]一种高纯度、高收率制备对氯苯硼酸的方法在审
| 申请号： | 201710157151.1 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106946915A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 魏开举;陈重铭;任明秀;崔杨;谢轶能 | 申请（专利权）人： | 安徽至善新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司32234 | 代理人： | 张利强 |
| 地址： | 232000 安徽省淮南*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 收率 制备 氯苯 硼酸 方法 | ||
1.一种高纯度、高收率制备对氯苯硼酸的方法，其特征在于，包括步骤为：（1）镁屑与氯代芳烃在引发剂的作用下进行格氏反应得到格氏试剂；（2）将步骤（1）得到的格氏试剂与三烷基硼酸酯深低温反应、酸解，处理得到对氯苯硼酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述引发剂为对氯苯基溴化镁、对氯苯基氯化镁中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述格氏反应采用的溶剂为乙醚、乙二醇二甲醚、正丁醚、异丙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种；步骤（1）中所述氯代芳烃为1,4-二氯苯、对氯溴苯中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述格氏反应采用的溶剂为正丁醚；步骤（1）中所述氯代芳烃为1,4-二氯苯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述1,4-二氯苯与所述镁屑的摩尔比为1:1~1:1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应采用的溶剂为乙醚、乙二醇二甲醚、正丁醚、异丙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种；步骤（2）中所述反应的温度为等于低于-30℃，所述用酸分解的温度为等于低于-30℃；步骤（2）中所述三烷基硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三异丙酯、硼酸三异丁酯或硼酸三戊酯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应采用的溶剂为正丁醚；步骤（2）中所述反应的温度为-70 ~ -50℃，所述用酸分解的温度为-70 ~ -50℃；步骤（2）中所述三烷基硼酸酯为硼酸三丁酯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述格氏试剂与所述三烷基硼酸酯的摩尔比为1:1~1:1.5。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：（1）在惰性气体保护下，将镁屑与溶剂混合并加热至回流，加入引发剂，再将氯代芳烃滴加至混合液中，继续反应2~8h得到格氏试剂；
（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）得到的格氏试剂滴加到已降至低温下的溶剂、三烷基硼酸酯的混合反应体系中，继续搅拌2~8h，低温下用酸分解，搅拌0.5-1h停止反应；
（3）步骤（2）得到的反应液经分液，有机相减压蒸干，溶剂精馏套用，蒸干后得到的固体粗品采用溶剂重结晶得到对氯苯硼酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述镁屑与所述溶剂的摩尔比为1:5~1:20。
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