[发明专利]一种高效清洁氯化法制备高纯度钒电解液的系统及方法有效
申请号: | 201710160987.7 | 申请日: | 2017-03-17 |
公开(公告)号: | CN108630973B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 朱庆山;杨海涛;范川林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M8/18 | 分类号: | H01M8/18;C01G31/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 清洁 氯化 法制 纯度 电解液 系统 方法 | ||
1.一种高效清洁氯化法制备高纯度钒电解液的系统,其特征在于,所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、流化床预热工段、还原焙烧工段(8)、冷却流化床工段(9)、高纯低价钒氧化物加料工段(10)和液固流化床溶解工段(11);
所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1-1)、工业级钒氧化物星形给料机(1-2)、碳源料仓(1-3)、碳源星形给料机(1-4)、混料器(1-5)和混料器星形给料机(1-6);
所述氯化工段(2)包括沸腾氯化炉进料器(2-1)、沸腾氯化炉(2-2)、氯化炉旋风分离器(2-3)、第一浆料喷嘴(2-4)、第二浆料喷嘴(2-5)和氯化残渣排渣器(2-6);
所述除尘淋洗工段(3)包括除尘塔(3-1)、一级淋洗塔(3-2)、二级淋洗塔(3-3)、三级淋洗塔(3-4)、离心过滤器(3-5)和三氯氧钒浆料罐(3-6);
所述提纯工段(4)包括水解除杂釜(4-1)、蒸馏釜(4-2)、精馏塔(4-3)、三氯氧钒冷凝器(4-4)、三氯氧钒回流罐(4-5)和高纯三氯氧钒储罐(4-6);
所述催化氧化工段(5)包括三氯氧钒汽化器(5-1)、三氯氧钒喷嘴(5-2)、洁净水雾化喷嘴(5-3)、盐酸雾化喷嘴(5-4)、洁净富氧空气预热器(5-5)、催化氧化流化床(5-6)、催化氧化流化床旋风分离器(5-7)、盐酸冷凝吸收塔(5-8)和催化氧化流化床排料器(5-9);
所述催化氧化产物加料工段(6)包括催化氧化产物料仓(6-1)和催化氧化产物星形给料机(6-2);
所述流化床预热工段包括预热流化床进料器(7-1)、预热流化床(7-2)、预热流化床排料器(7-3)和预热流化床旋风分离器(7-4);
所述还原焙烧工段(8)包括还原床气体加热器(8-1)、还原流化床(8-2)、还原床旋风分离器(8-3)和还原床排料器(8-4);
所述冷却流化床工段(9)包括冷却流化床(9-1)、冷却流化床旋风分离器(9-2)和冷却流化床排料器(9-3);
所述高纯低价钒氧化物加料工段(10)包括高纯低价钒氧化物料仓(10-1)和高纯低价钒氧化物星形给料机(10-2);
所述液固流化床溶解工段(11)包括液固流化床进料器(11-1)、液固流化床(11-2)和高纯度钒电解液储罐(11-3);
所述工业级钒氧化物料仓(1-1)底部的出料口与所述工业级钒氧化物星形给料机(1-2)的进料口相连接;所述碳源料仓(1-3)底部的出料口与所述碳源星形给料机(1-4)的进料口相连接;所述工业级钒氧化物星形给料机(1-2)的出料口和所述碳源星形给料机(1-4)的出料口均与所述混料器(1-5)的进料口通过管道相连;所述混料器(1-5)底部的出料口与所述混料器星形给料机(1-6)的进料口相连接;所述混料器星形给料机(1-6)的出料口与所述沸腾氯化炉进料器(2-1)的进料口通过管道相连接;
所述沸腾氯化炉进料器(2-1)的排料口与所述沸腾氯化炉(2-2)上部的进料口通过管道相连接;所述沸腾氯化炉进料器(2-1)底部的进气口与工业氮气总管相连接;所述沸腾氯化炉(2-2)下部的进气口通过管道分别与氯气气源总管和工业氮气总管相连接;所述第一浆料喷嘴(2-4)位于所述沸腾氯化炉(2-2)上部;所述第一浆料喷嘴(2-4)的进料口与所述三氯氧钒浆料罐(3-6)中部的浆料出口通过管道相连接;所述第二浆料喷嘴(2-5)位于所述沸腾氯化炉(2-2)下部;所述第二浆料喷嘴(2-5)的进料口与所述三氯氧钒浆料罐(3-6)中部的浆料出口通过管道相连接;所述氯化炉旋风分离器(2-3)设置于所述沸腾氯化炉(2-2)的顶部中心;所述氯化炉旋风分离器(2-3)顶部的出气口通过管道与所述除尘塔(3-1)的进气口相连接;所述沸腾氯化炉(2-2)下部的排渣口与所述氯化残渣排渣器(2-6)的进料口通过管道相连接;所述氯化残渣排渣器(2-6)底部的进气口与工业氮气总管相连接;
所述除尘塔(3-1)顶部的三氯氧钒泥浆喷嘴与所述三氯氧钒浆料罐(3-6)的底部出口通过管道相连接;所述除尘塔(3-1)顶部的三氯氧钒泥浆喷嘴同时与所述蒸馏釜(4-2)的底部出口通过管道相连接;所述除尘塔(3-1)包括设有刮刀的旋转除尘筒;所述除尘塔(3-1)下部设有带阀门的排渣口;所述除尘塔(3-1)的出气口与所述一级淋洗塔(3-2)的进气口通过管道相连;所述一级淋洗塔(3-2)的液体出口与所述离心过滤器(3-5)的液体入口通过管道相连;所述一级淋洗塔(3-2)的出气口与所述二级淋洗塔(3-3)的进气口通过管道相连;所述二级淋洗塔(3-3)的液体出口与所述离心过滤器(3-5)的液体入口通过管道相连;所述二级淋洗塔(3-3)的出气口与所述三级淋洗塔(3-4)的进气口通过管道相连;所述三级淋洗塔(3-4)的液体出口与所述离心过滤器(3-5)的液体入口通过管道相连;所述三级淋洗塔(3-4)的出气口与尾气处理系统的进气口通过管道相连接;所述离心过滤器(3-5)的上清液出口与所述水解除杂釜(4-1)的液体入口通过管道相连;所述离心过滤器(3-5)的浆料出口与所述三氯氧钒浆料罐(3-6)的浆料入口通过管道相连;
所述水解除杂釜(4-1)顶部设有除杂剂加入口;所述水解除杂釜(4-1)的液体出口与所述蒸馏釜(4-2)的液体入口通过管道相连接;所述蒸馏釜(4-2)的气体出口与所述精馏塔(4-3)的气体入口通过管道相连;所述蒸馏釜(4-2)的回流口与所述精馏塔(4-3)底部的液体回流出口通过管道相连接;所述精馏塔(4-3)顶部的气体出口与所述三氯氧钒冷凝器(4-4)的进气口通过管道相连接;所述三氯氧钒冷凝器(4-4)的液体出口与所述三氯氧钒回流罐(4-5)的液体进口通过管道相连接;所述三氯氧钒回流罐(4-5)的回流口与所述精馏塔(4-3)上部的液体回流口通过管道相连;所述三氯氧钒回流罐(4-5)的高纯三氯氧钒液体出口与所述高纯三氯氧钒储罐(4-6)的进液口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒储罐(4-6)下部的液体出口与所述三氯氧钒汽化器(5-1)的液体进口通过管道相连接;
所述三氯氧钒汽化器(5-1)的出气口与所述三氯氧钒喷嘴(5-2)的进气口通过管道相连接;所述三氯氧钒喷嘴(5-2)位于所述催化氧化流化床(5-6)的中下部;所述洁净水雾化喷嘴(5-3)的进液口与洁净水总管相连;所述洁净水雾化喷嘴(5-3)的进液口同时与洁净富氧空气总管相连;所述洁净水雾化喷嘴(5-3)位于所述催化氧化流化床(5-6)的下部;所述洁净富氧空气预热器(5-5)的进气口与所述洁净富氧空气总管相连接,所述洁净富氧空气预热器(5-5)的出气口与所述催化氧化流化床(5-6)底部的流化气体入口通过管道相连接;所述盐酸雾化喷嘴(5-4)位于所述催化氧化流化床(5-6)的下部;所述盐酸雾化喷嘴(5-4)的进液口与所述盐酸冷凝吸收塔(5-8)的出液口通过管道相连;所述盐酸雾化喷嘴(5-4)的进液口同时与洁净富氧空气总管相连;所述催化氧化流化床旋风分离器(5-7)置于所述催化氧化流化床(5-6)顶部中心;所述催化氧化流化床旋风分离器(5-7)的出气口与所述盐酸冷凝吸收塔(5-8)的进气口通过管道相连;所述盐酸冷凝吸收塔(5-8)的出气口通过管道与氯气循环系统的进气口相连;所述催化氧化流化床(5-6)中部的出料口与所述催化氧化流化床排料器(5-9)的进料口通过管道相连;所述催化氧化流化床排料器(5-9)的松动风入口与洁净氮气总管相连接;所述催化氧化流化床排料器(5-9)的出料口与所述催化氧化产物料仓(6-1)的进料口通过管道相连;
所述催化氧化产物料仓(6-1)的出料口与所述催化氧化产物星形给料机(6-2)的进料口相连接;所述催化氧化产物星形给料机(6-2)的出料口与所述预热流化床进料器(7-1)的进料口通过管道相连接;
所述预热流化床进料器(7-1)的出料口与所述预热流化床(7-2)的进料口通过管道相连接;所述预热流化床进料器(7-1)的松动风入口与洁净氮气总管相连接;所述预热流化床旋风分离器(7-4)置于所述预热流化床(7-2)的顶部中心;所述预热流化床旋风分离器(7-4)的出气口与所述还原床气体加热器(8-1)的燃料入口通过管道相连接;所述预热流化床(7-2)的高温气体入口与所述还原床旋风分离器(8-3)的气体出口通过管道相连;所述预热流化床(7-2)下部的排料口与所述预热流化床排料器(7-3)的进料口通过管道相连接;所述预热流化床排料器(7-3)的松动风入口与洁净氮气总管相连;所述预热流化床排料器(7-3)的出料口与所述还原流化床(8-2)的进料口通过管道相连接;
所述还原流化床(8-2)的流化气体入口与所述还原床气体加热器(8-1)的高温气体出口通过管道相连接;所述还原床气体加热器(8-1)的燃料入口与燃料总管相连接;所述还原床气体加热器(8-1)的助燃风入口与压缩空气总管相连接;所述还原床气体加热器(8-1)的还原气体入口分别与洁净还原气体总管和洁净氮气总管相连接;所述还原床旋风分离器(8-3)设置于所述还原流化床(8-2)的顶部中心;所述还原流化床(8-2)上部的出料口与所述还原床排料器(8-4)的进料口通过管道相连接;所述还原床排料器(8-4)的松动风入口与洁净氮气总管相连;所述还原床排料器(8-4)的出料口与所述冷却流化床(9-1)的进料口通过管道相连接;
所述冷却流化床(9-1)的冷却气体入口与洁净氮气总管相连;所述冷却流化床(9-1)内置竖直挡板;所述冷却流化床旋风分离器(9-2)置于所述冷却流化床(9-1)的顶部中心;所述冷却流化床旋风分离器(9-2)的出气口与所述尾气处理系统的进气口通过管道相连;所述冷却流化床(9-1)的出料口与所述冷却流化床排料器(9-3)的进料口通过管道相连接;所述冷却流化床排料器(9-3)的松动风入口与洁净氮气总管相连;所述冷却流化床排料器(9-3)的出料口与所述高纯低价钒氧化物料仓(10-1)的进料口通过管道相连接;
所述高纯低价钒氧化物料仓(10-1)的出料口与所述高纯低价钒氧化物星形给料机(10-2)的进料口相连接;所述高纯低价钒氧化物星形给料机(10-2)的出料口与所述液固流化床进料器(11-1)的进料口通过管道连接;
所述液固流化床进料器(11-1)的松动风入口与洁净氮气总管相连接;所述液固流化床进料器(11-1)的排料口与所述液固流化床(11-2)的进料口通过管道相连接;所述液固流化床(11-2)的超纯水入口与超纯水总管相连接;所述液固流化床(11-2)的硫酸入口与纯硫酸总管相连接;所述液固流化床(11-2)顶部气体出口与所述尾气处理系统的气体入口通过管道相连;所述液固流化床(11-2)的出液口与所述高纯度钒电解液储罐(11-3)通过管道相连接;所述高纯度钒电解液储罐(11-3)底部设有带阀门的高纯度钒电解液出口;
所述高纯低价钒氧化物中的低价钒氧化物是指钒平均价态为3.0~4.0的钒氧化物,高纯是指低价钒氧化物的纯度为4N以上;
所述高温气体是指温度为300℃以上的气体。
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