[发明专利]三元非晶合金修饰纤维素/钛酸锶复合光催化剂的制备方法及其在光分解水制氢中的应用

权利要求书

1.一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂，其特征在于：采用水热法获得纤维素修饰的钛酸锶，通过化学镀法制备Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂，该光催化剂具有较好的产氢速率。

2.如权利要求1所述的一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将硝酸锶加入到去离子水中，搅拌至固体物质完全溶解后，制得溶液A；

(2)将氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌至固体物质完全溶解后，制得溶液B；

(3)将四氯化钛加入到去离子水中制得溶液C；

(4)溶液C搅拌一段时间后，缓慢加入溶液B，继续搅拌一段时间后，缓慢加入溶液A，再搅拌一段时间后，加入纤维素，制得溶液D；

(5)将溶液D放入水热釜，在一定的温度下反应一定的时间后，倒出静置一段时间，抽滤洗涤后将粉末物质放入烘箱中干燥，获得纤维素修饰的钛酸锶；

(6)将次磷酸盐加入到去离水中制得溶液E；

(7)在无机钯盐中缓慢滴加适量浓盐酸，搅拌一段时间后，滴加氨水溶液，继续搅拌一段时间后，溶液变为无色，制得溶液F；

(8)在水浴锅中将一定的去离子水加热至一定温度后，依次加入硼酸、无机镍盐、柠檬酸钠、氯化铵、硫酸铵，搅拌待固体物质完全溶解后制得溶液G；

(9)将溶液F和溶液G混合，通过加入氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，制得溶液H；

(10)将制得的纤维素修饰的钛酸锶称取一定的量加入到溶液H中，搅拌一段时间后，制得溶液I；

(11)立即将溶液I和溶液E混合后，开始计时，时间到后，迅速倒入大量的去离子水中稀释，立即抽滤洗涤后，将得到粉末物质放入烘箱中干燥，获得三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合材料。

3.如权利要求2所述的一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶液A是在5～100mL去离子水中溶解0.2g～5g硝酸锶得到；步骤(2)中，所述的溶液B是在5～150mL去离子水中溶解0.5～8g氢氧化钠得到；步骤(3)中，所述的溶液C是在5～100mL去离子水中溶解0.1～2mL四氯化钛得到；步骤(4)中，所述的溶液C搅拌10～60min，加入溶液B后，继续搅拌10～60min，加入A后，再搅拌20～100min，加入1～80mL、浓度1～10g/L纤维素；步骤(5)中，所述的水热釜的反应温度为100～250℃，反应5～15h，倒出静置2～6h，粉末物质在60℃的烘箱干燥2～10h。

4.如权利要求2所述的一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的次磷酸盐是优选次磷酸钠、次磷酸钾中的一种，溶液E是在10～200mL去离水中溶解0.5～10g次磷酸盐得到的。

5.如权利要求2所述的一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述的无机钯盐是优选氯化钯、硝酸钯、硫酸钯中的一种或几种的任意组合，在0.01～0.2g无机钯盐中缓慢滴加0.1～5.0mL浓盐酸，搅拌10～60min后，滴加0.5～10mL氨水溶液，继续搅拌10～60min后，溶液变为无色，制得溶液F。

6.如权利要求2所述的一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(8)中所述的无机镍盐是优选氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种的任意组合，在水浴锅中将l0～200mL去离子水加热至40～80℃后，依次加入0.5～10g硼酸、0.5～10g无机镍盐、0.5～10g柠檬酸钠、0.5～5g氯化铵、0.5～5g硫酸铵，搅拌待固体物质完全溶解后制得溶液G。

7.如权利要求2所述的一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(9)中，所述的将混合溶液的pH值调节至为7.0～9.0范围，制得溶液H。