[发明专利]三元非晶合金修饰纤维素/钛酸锶复合光催化剂的制备方法及其在光分解水制氢中的应用

说明书

本发明公开了一种三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法。通过水热法制备纤维素修饰的钛酸锶，再采用化学镀法制备三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂。本发明的复合光催化剂在光解水过程中表现出了较高的产氢速率。与现有技术相比，本发明的复合光催化剂的最高产氢速率与纯的钛酸锶相比提高了23倍。本发明的复合光催化剂利用Pd‑Ni‑P三元非晶合金有效提高了光催化活性。本发明采用化学镀法制得三元非晶合金修饰纤维素/钛酸锶复合光催化剂，其具有工艺简单、设备简单、操作简单等优点。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，涉及一种Pd-Ni-P三元非晶合金修饰纤维素/钛酸锶复合光催化剂的制备方法及其在光解水制氢中的应用。

背景技术

(1)由于能源的紧缺和环境问题的恶化，严重威胁着人类社会的可持续发展，人们急需找到新型清洁能源。氢气能量密度高、环境友好以及可再生等特点，使其成为传统能源的一种理想替代品。近年来，光催化分解水制氢越来越受到研究者地关注，光催化技术成为未来解决能源和环境问题的有效手段。本发明提供了一种新型光催化剂的制备方法，得到一类性能较好的复合光催化剂。非晶合金具有优异的力学性能、电学性能、磁学性能以及化学性能。研究表明，非晶态合金对某些化学反应具有明显的催化作用。Pd-Ni-P合金在很宽的组成范围内能形成非晶态结构，其优异的物理和化学性能在机械、电催化等方面都具有良好的应用前景。本发明采用化学镀法制备出Pd-Ni-P三元非晶合金，其工艺方法简单，设备要求简单。

(2)钛酸锶是一种光催化材料，其带隙是3.2eV，只能处于紫外响应区。由于阳光中的紫外光仅占阳光总能量4％左右，而可见光占43％左右，因此，为了提高光吸收效率和光催化效率，需要对钛酸锶的带隙进行调节，从而实现其在可见光范围内响应。所以，本发明中开发的新型光催化剂，对钛酸锶的带隙进行了一定的调节，使其在紫外光和可见光照射下都具备良好的光催化分解水产氢的性能。本发明先采用水热法合成纤维素修饰的钛酸锶，再采用化学镀法制备三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶的复合光催化剂。该复合光催化剂分解水产氢的速率较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Pd-Ni-P三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂的制备方法。利用水热法获得纤维素修饰的钛酸锶，通过化学镀法制备三元非晶合金/纤维素修饰的钛酸锶复合光催化剂。该方法操作简单，并能通过调节工艺参数实现对三元非晶合金的组分以及复合光催化剂中非晶合金包覆量的精确控制。

本发明所述的新型光催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将0.2g～5g硝酸锶加入到5～100mL去离子水中，搅拌至固体物质完全溶解后，制得溶液A；

(2)将0.5～8g氢氧化钠加入到5～150mL去离子水中，搅拌至固体物质完全溶解后，制得溶液B；

(3)将0.1～2mL四氯化钛加入到5～100mL去离子水中制得溶液C；

(4)溶液C搅拌10～60min，缓慢加入溶液B，继续搅拌10～60min，缓慢加入溶液A，再搅拌20～100min，加入1～80mL、浓度1～10g/L的纤维素，制得溶液D；

(5)将溶液D放入水热釜，在100～250℃下反应5～15h后，倒出静置2～6h，抽滤洗涤后将粉末物质放入60℃的烘箱中干燥2～10h，获得纤维素修饰的钛酸锶；

(6)将0.5～10g次磷酸盐加入到10～200mL去离水中制得溶液E；

(7)在0.01～0.2g无机钯盐中缓慢滴加0.1～5.0mL浓盐酸，搅拌10～60min后，滴加0.5～10mL氨水溶液，继续搅拌10～60min后，溶液变为无色，制得溶液F；