[发明专利]一种3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将二价金属盐、三价金属盐、和柠檬酸或酒石酸钠溶于去离子水后得到混合溶液，与等体积的氧化石墨烯溶液混合，超声搅拌；

(2)将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水得到混合溶液；

(3)采用双滴法将步骤(1)和(2)中得到的混合溶液等体积同时缓慢滴入圆底烧瓶中，滴定完成，晶化后，离心洗涤至中性，冷冻干燥，得到镁铝水滑石/还原氧化石墨烯复合材料；

(4)将步骤(3)得到的镁铝水滑石/还原氧化石墨烯复合材料置于管式气氛炉中，在N₂气氛下高温焙烧，然后水合复原，最后经离心、乙醇洗涤和真空干燥，得到所述3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂。

2.根据权利要求1所述的3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的二价金属盐为Mg、Zn、Ni或Co的硝酸盐或氯盐中的一种；所述的三价金属盐为Al或Fe的硝酸盐或氯盐中的一种；所述混合溶液中二价金属离子浓度为0.01～1mol/L，三价金属离子浓度为0.01～0.6mol/L，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1～5mg/mL，柠檬酸或酒石酸钠的浓度为0.01～0.1mol/L。

3.根据权利要求2所述的3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合溶液中OH^-浓度为0.1～0.6mol/L，CO₃^2-浓度为0.1～0.6mol/L。

4.根据权利要求3所述的3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，滴定过程中控制pH值范围为9～11，温度为15～35℃。

5.根据权利要求4所述的3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，晶化温度范围为50～90℃，时间为6～24h。

6.根据权利要求5所述的3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，高温焙烧操作为以2～10℃/min升温速率升温至400～700℃，保温5～10h后冷却。

7.根据权利要求6所述的3D结构的石墨烯基复合固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水合复原操作为将高温焙烧后的产物置于去离子水中，在N₂气氛下，20～50℃剧烈搅拌水合复原6～10h。