[发明专利]一种噁嗪草酮的制备方法有效
申请号: | 201710168915.7 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN108623529B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 席真;王现全;王大伟;李凯;邹亚波 | 申请(专利权)人: | 山东先达农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D265/06 | 分类号: | C07D265/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政;刘依云 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噁嗪草酮 制备 方法 | ||
1.一种噁嗪草酮的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:在多聚甲醛和催化剂的存在下,将式(1)或式(2)所示的化合物与式(3)所示的1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙胺进行反应;式(1)或式(2)所示的化合物与式(3)所示的1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙胺在无水条件下进行接触;
式(1),式(2),式(3)
其中,R为C1-C5的烷基;
所述多聚甲醛的通式为—(CH2O)n—,n为2-100的整数;
所述催化剂中含有醇、碱和自由基阻聚剂;
其中,所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的一种或多种;
所述碱为吡啶、4-二甲氨基吡啶、三甲胺、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三丙胺、三丁胺和N-甲基吡咯中的一种或多种;
所述自由基阻聚剂为铁粉、锡粉、锌粉、硫粉、(NH4)2S、NH4HS、Na2S、对苯二酚、1,4-对苯醌、乙二硫醇、1,3-丙二硫醇和1,4-丁二硫醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,R为甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,n为8-100的整数。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1mol的式(3)所示的化合物,所述多聚甲醛的用量为1-10mol;所述式(1)或式(2)所示的化合物的用量为1-3mol;所述醇的用量为0.1-5mol;所述碱的用量为0.01-2mol;所述自由基阻聚剂的用量为0.01-2mol。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1mol的式(3)所示的化合物,所述多聚甲醛的用量为1-5mol;所述式(1)或式(2)所示的化合物的用量为1-2mol;所述醇的用量为0.1-3mol;所述碱的用量为0.01-1mol;所述自由基阻聚剂的用量为0.01-1mol。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应在溶剂存在下进行,所述溶剂为取代或未取代的苯和C8-C10的烷烃中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述溶剂为甲苯、二甲苯、1,3,5-三甲基苯,乙基苯、壬烷和癸烷中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应的条件包括:温度为20-200℃;时间为4-24小时。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应的条件包括:温度为110-180℃;时间为6-12小时。
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