[发明专利]一种活泼亚甲基化合物烷基化催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201710169152.8 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106824285B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 李斌;齐翔;王博;谢鹏涛;王光远;申利红;任云 | 申请(专利权)人: | 邯郸学院 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/30;B01J31/38;C07C69/616;C07C69/738;C07C49/255;C07C67/343;C07C45/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 056005 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活泼 甲基 化合物 烷基化 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种用于活泼亚甲基化合物烷基化的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)配制质量分数为5%-30%的硫酸水溶液,按固液比1:10的比例称取钠基膨润土加入到硫酸水溶液中,在温度为80~100℃条件下搅拌处理4小时,待溶液冷却后过滤除去酸液,用蒸馏水洗涤至中性,干燥后在300~500℃焙烧1-5小时得到载体Ⅰ;
(2)将有机胺溶于水或乙醇中,浓度为0.05~0.5mol/L,然后将载体Ⅰ加入其中,30~80℃下浸渍处理6~24小时,过滤、干燥后得到载体Ⅱ;所述有机胺为脂肪胺类或酯环胺类;
(3)将路易斯酸溶于醇类溶剂中,然后将载体Ⅱ加入其中,再于50~80℃下浸渍处理6~24小时,蒸发脱去溶剂,60~110℃下真空干燥12~24小时,得到催化剂;所述路易斯酸为过渡金属卤化物,所述有机胺与路易斯酸的摩尔比为0.5:1~3:1。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述脂肪胺类为乙二胺、正丁胺、十二胺或十六胺,所述酯环胺类为吗啉或哌嗪。
3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述过渡金属卤化物为铁、铜、锌或锑的氯化物或者溴化物。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:溶解路易斯酸的醇类溶剂为乙醇或者甲醇。
5.一种用于活泼亚甲基化合物烷基化的催化剂,其特征在于:由权利要求1-4中任一项所述的用于活泼亚甲基化合物烷基化的催化剂的制备方法制备得到。
6.一种如权利要求5所述的用于活泼亚甲基化合物烷基化的催化剂的应用方法,其特征在于,步骤如下:
在圆底烧瓶中加入100mL二氯甲烷和0.1mol醇,然后加入1g催化剂和0.1mol活泼亚甲基化合物,回流反应1~6小时。
7.根据权利要求6所述的用于活泼亚甲基化合物烷基化的催化剂的应用方法,其特征在于,所述活泼亚甲基化合物具有如下结构:其中R1,R2为-CnH2n+1或-OCnH2n+1中的一种,其中n≥0且为整数。
8.根据权利要求6所述的用于活泼亚甲基化合物烷基化的催化剂的应用方法,其特征在于:所述的醇为苄醇或者烯丙醇。
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