[发明专利]一种等离子体刻蚀电纺纤维膜SERS基底的制备方法

说明书

本发明属于拉曼检测技术领域，具体涉及一种等离子体刻蚀电纺纤维膜SERS基底的制备方法。本发明的基底是通过气体等离子体处理复合纳米纤维膜得到的。本发明中，复合纤维膜中的金属银纳米粒子在气体等离子体处理时被原位还原，得到了聚合物/金属银纳米粒子复合纤维膜SERS基底。可以通过控制等离子体刻蚀条件以及金属银纳米粒子的前驱体含量调控纤维膜SERS基底对探针分子的SERS增强效果。本发明所用方法简单，周期短，制备的SERS基底具有良好的增强效果和信号可重复性，在拉曼检测的理论研究与实际应用方面具有重要意义。

技术领域

本发明属于拉曼检测技术领域，具体涉及一种等离子体刻蚀电纺纤维膜SERS基底的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)作为一种强有力的化学和生物分析光谱技术，在分析化学、生物医药和环境检测等方面具有十分广阔的应用前景。由于表面等离子体共振效应，金银等贵金属纳米粒子常常被用作SERS基底材料。值得注意的是，金银纳米粒子比较容易团聚，其所构成的SERS基底性能较不稳定，为此，需要将这些纳米粒子负载在特定基底上。静电纺丝纤维膜由于具有较大的比表面积和简单易得的优势而成为负载贵金属纳米粒子的理想基底。

以往制备负载贵金属纳米粒子电纺纤维膜的方法主要有：1.将制备好的纤维膜浸泡在预先制备好的金属纳米粒子溶胶中；2.将聚合物与金属纳米粒子的前驱体结合，电纺成纤维膜后再用化学或者热处理的方法制备出金属纳米粒子；3.将聚合物与金属纳米粒子溶液混合后静电纺丝成纤维膜。但由于这些金属纳米粒子大多分布在纤维的内部，它们的SERS性能往往容易受到影响。因此，为了提高SERS性能，必须使纳米粒子最大限度地暴露在纤维表面。

发明内容

本发明的目的在于提供一种等离子体刻蚀电纺纤维膜SERS基底的制备方法，以通过简便的方法制备出性能优异的SERS基底。具体是一种采用静电纺丝技术制备的复合纤维膜通过气体等离子体处理后，得到的复合纤维膜SERS基底。该SERS基底具有良好的增强效果和信号可重复性。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种等离子体刻蚀电纺纤维膜SERS基底的制备方法，包括将聚合物与金属银纳米粒子的前驱体结合，通过静电纺丝技术制备出复合纳米纤维膜，然后再通过气体等离子体刻蚀处理复合纳米纤维膜，纤维膜表面的金属银纳米粒子的前驱体被还原成金属银纳米粒子，得到聚合物/金属银纳米粒子复合纤维膜SERS基底。

与现有技术相比，本发明具有如下的优势：

(1)本发明所制备的SERS基底是结合静电纺丝技术和等离子体刻蚀技术得到的。该SERS基底不仅保留了静电纺丝纤维膜所具有的比表面积大的优势，而且还通过气体等离子体刻蚀技术使得原位还原形成的金属银纳米粒子更多地暴露在纤维表面，从而提高了纤维膜的SERS增强效果。

(2)本发明的制备方法十分简便，周期短，所得到的SERS基底具有良好的增强效果和信号重复性，在拉曼检测的理论研究与实际应用方面具有重要意义。

附图说明

图1为本发明实施例14制备的SERS基底在不同放大倍数下的扫描电镜图。

图2为本发明实施例14制备的SERS基底信号可重复性测试的拉曼光谱图。以浓度为10^-4M的R6G为探针分子，随机选取20个点，进行SERS基底的信号可重复性检测。由图可以看出：20个随机点的拉曼信号强度基本一致，该基底具有良好的信号可重复性。

图3为不同浓度的R6G探针分子在本发明实施例14制备的SERS基底上的拉曼测试谱图。从图中可以看出，该基底能检测的R6G分子的最低浓度为10^-12M。

图4为不同刻蚀功率及刻蚀时间下制备的SERS基底的拉曼光谱图和1641cm^-1拉曼位移处对应的拉曼强度分布图。图中a和c为拉曼光谱图，b和d为拉曼强度分布图。