[发明专利]2‑(1‑哌啶基)‑5‑溴噻唑的合成方法在审
| 申请号： | 201710170106.X | 申请日： | 2017-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN106866575A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 茅仲平;马东旭;任雪景 | 申请（专利权）人： | 苏州汉德创宏生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/42 | 分类号： | C07D277/42 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215006 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 哌啶 噻唑 合成 方法 | ||
1.2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2,5-二溴噻唑溶于有机溶剂中，
（2）室温下，向步骤（1）形成的溶液中缓慢加入哌啶、碳酸钾和催化剂，加完后，搅拌至反应完全，
（3）将步骤（2）反应后的混合物倒入冷水中，然后萃取、分液，洗涤、干燥、柱层析分离纯化得到2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑。
2.根据权利要求1所述的2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所用的有机溶剂为DMF，且DMF与所述2,5-二溴噻唑的体积重量比(ml/g)为3～50：1。
3.根据权利要求1所述的2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，步骤（2）中哌啶的加入量与所述2,5-二溴噻唑的摩尔比为0.5～2.5：1。
4.根据权利要求1所述的2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌时的反应温度为40 ~ 80℃。
5.根据权利要求1所述的2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，步骤（3）中水的用量为有机溶剂量的3～20倍。
6.根据权利要求1所述的2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所用催化剂为无机碘化物或有机碘化物，催化剂的加入量与所述2,5-二溴噻唑的摩尔比为0.03 ~ 0.5:1。
7.根据权利要求6所述的2-(1-哌啶基)-5-溴噻唑的合成方法，其特征在于，所述无机碘化物为碘化钾或/和碘化钠，所述有机碘化物为四丁基碘化铵。
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