[发明专利]一种冻融循环法制备气凝胶的方法

权利要求书

1.一种冻融循环法制备气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）高分子分散液准备：

高分子分散液的制备采取以下方案之一：

方案1：将亲水性高分子材料分散在水或者混合溶剂中得高分子分散液；

方案2：将亲水性高分子材料及辅料分散在水或者混合溶剂中得高分子分散液；

方案1和方案2中所述混合溶剂为水和水溶性有机溶剂A混合而成；

（2）冻融循环：将分散液进行冻融循环1-10次，当处于第2-10次循环时，在循环的冻步骤或融步骤结束，最终得到凝胶或冻胶；

冻融循环具体如下：

冻步骤：将分散液在0℃到-196℃冷冻固化，形成冻胶，冷冻时间为1秒到24小时；

融步骤：将冻胶在1℃到90℃的环境下解冻，得到凝胶，解冻时间为1分钟到24小时；

（3）溶剂交换：

将步骤（2）经过冻融循环得到的冻胶或者凝胶转移到水溶性有机溶剂B中进行溶剂交换直至冻胶或凝胶中的水被水溶性有机溶剂B完全置换获得水溶性有机溶剂B凝胶；

或将步骤（2）经过冻融循环得到的冻胶或者凝胶转移到水溶性有机溶剂B中进行一次溶剂交换直至冻胶或凝胶中的水被水溶性有机溶剂B完全置换获得水溶性有机溶剂B凝胶，水溶性有机溶剂B凝胶接着转移到有机溶剂C中进行二次溶剂交换直至水溶性有机溶剂B被有机溶剂C完全置换获得有机溶剂C凝胶；

（4）常压干燥：

将步骤（3）溶剂交换后得到的凝胶置于烘箱中进行常压干燥获得气凝胶产品，干燥温度为10~150℃,干燥时间为1分钟~48小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水性高分子材料选自甲壳素、纤维素、壳聚糖、海藻酸钠、明胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、淀粉、纳米淀粉、胶原蛋白、透明质酸、硫酸软骨素、琼脂、硫酸皮肤素、肝素、硫酸乙酰肝素、葡聚糖、多聚果糖、谷蛋白、醇溶蛋白、清蛋白、球蛋白、组蛋白、精蛋白、合成类的有机高分子中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅料选自石墨烯、氧化石墨烯、纳米碳管、二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铁、四氧化三铁、石墨中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性有机溶剂A选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮、乙腈、甘油、1,5-戊二醇、乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二乙二醇单异丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇二甲醚中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）溶剂交换中所用的水溶性有机溶剂B选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）溶剂交换中所用的有机溶剂C选自己烷、庚烷、环己烷、辛烷、壬烷中的一种或几种的组合。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方案1中：当溶剂为水时，亲水性高分子材料含量为0.05%~30%，水为70%~99.95%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方案1中：当溶剂为混合溶剂时，亲水性高分子材料含量为0.05~30%， 水10%~98%， 水溶性有机溶剂A含量为1%~80%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方案2中：当溶剂为水时，亲水性高分子材料含量为0.05%~30%，辅料含量为0.01%~20%，水为70%~99.94%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方案2中：当溶剂为混合溶剂时，亲水性高分子材料含量为0.05~30%，辅料含量为0.01%~20%， 水10%~98%， 水溶性有机溶剂A含量为1.0%~80%。