[发明专利]一种玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法有效
申请号: | 201710172143.4 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN107543858B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 马强;闫萌萌;郭项雨;孟宪双;白桦;吕悦广;胡明珠;陈萌 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100176 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玩具 种香豆素类 化合物 快速 方法 | ||
1.一种玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:包括如下步骤:
将待测样品置于含有萃取溶剂的载体中,施加2.5kV高压,形成电喷雾进入离子迁移谱中进行实时在线分析,所述5种香豆素类化合物为双香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素和香豆素。
2.根据权利要求1所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述离子迁移谱的条件如下:
电喷雾电压:正离子模式,2050V;
迁移管电压:7600V;
迁移管温度:170℃;
进样口温度:170℃;
漂移气流速:1.75L/min;
迁移谱宽:35ms;
数据采集速率:200000s-1;
Bradbury-Nielsen离子门脉冲宽度:75μs;
Bradbury-Nielsen离子门电压:30V;
排气泵抽速:0.60L/min。
3.根据权利要求2所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述待测样品为手指画颜料样品、橡皮泥样品、蜡笔样品、液体玩具样品或水纹身贴纸样品;所述载体为硼硅酸盐玻璃毛细管或17级色谱纸基;所述硼硅酸盐玻璃毛细管的外径为1.5mm,内径为0.86mm,长为5cm,尖端为5~10μm,所述17级色谱纸基为底边长0.5cm、高为0.7cm、顶角为30°、厚度为0.92mm的三角形纸基。
4.根据权利要求3所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述手指画颜料样品直接用金属微电极蘸取,插入到预先充入15μL体积比为90:10的甲醇:水萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管中,施加2.5kV高压,样品在硼硅酸盐玻璃管内完成萃取并在其尖端形成喷雾,进入离子迁移谱进行实时在线分析。
5.根据权利要求3所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述橡皮泥样品首先放入一次性注射器或者橡皮泥待测样品制备装置中,从所述一次性注射器或者所述橡皮泥待测样品制备装置前端挤出长1厘米、直径0.5mm的细条并在空气中静置1分钟,然后用镊子夹取放入已拉制好并注入15μL体积比为80:20:0.5的甲醇:乙酸乙酯:甲酸萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管,插入金属微电极,施加2.5kV高压,香豆素类化合物在毛细管内完成萃取并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
6.根据权利要求3所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述蜡笔样品直接涂抹于所述17级色谱纸基上,所述17级色谱纸基通过金属夹连接至高压电源,在所述17级色谱纸基上滴加15μL体积比为80:20:0.3的无水乙醇:异丙醇:甲酸萃取溶剂,并加2.5kV高压,待测样品在所述17级色谱纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移,并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
7.根据权利要求3所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述液体玩具样品直接滴加在所述17级色谱纸基上,所述17级色谱纸基连接有金属微电极,在所述17级色谱纸基上滴加15μL体积比为90:10的甲醇:水萃取溶剂,并加2.5kV高压,样品在纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移,并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
8.根据权利要求3所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述水纹身贴纸样品按照使用方法粘贴于所述17级色谱纸基上,所述17级色谱纸基连接有金属微电极,在所述17级色谱纸基上滴加15μL体积比为90:10:0.5的甲醇:水:甲酸萃取溶剂,并加2.5kV高压,样品在纸基表面及内部完成萃取,并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
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