[发明专利]一种玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学物质的检测方法，特别是涉及一种玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法。

背景技术

我国是全球最大的玩具制造国和出口国，全球近70％的玩具为中国制造。然而，玩具产业在加快我国经济发展和给广大儿童提供丰富多彩生活的同时，由不合格玩具引发的质量安全事件也经常发生。玩具产品中添加的有毒有害物质可通过吞咽、舔食、皮肤接触、眼睛接触、吸入等方式进入儿童体内，严重危险儿童健康。

目前，检测玩具中香豆素类化合物的方法主要有高效液相色谱法等，但无法同时满足灵敏度、选择性和分析通量的要求，且大都仪器笨重、操作繁琐，无法满足现场快速筛查的需要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快速、稳定、成本低、操作简便的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法。

本发明建立了一种纳升萃取喷雾及纸喷雾电离技术结合离子迁移谱快速筛查不同种类玩具中5种香豆素类化合物的现场快筛技术，为我国玩具产品质量安全检测提供了一种简单、快速的新方法。

一种玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，包括如下步骤：

将待测样品置于含有萃取溶剂的载体中，施加2.5kV高压，形成电喷雾进入离子迁移谱中进行实时在线分析，所述5种香豆素类化合物为双香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素和香豆素。

本发明所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，其中，所述离子迁移谱的条件如下：

电喷雾电压：正离子模式，2050V；

迁移管电压：7600V；

迁移管温度：170℃；

进样口温度：170℃；

漂移气流速：1.75L/min；

迁移谱宽：35ms；

数据采集速率：200000s^-1；

Bradbury-Nielsen离子门脉冲宽度：75μs；

Bradbury-Nielsen离子门电压：30V；

排气泵抽速：0.60L/min。

本发明所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，其中，所述待测样品为手指画颜料样品、橡皮泥样品、蜡笔样品、液体玩具样品或水纹身贴纸样品；所述载体为硼硅酸盐玻璃毛细管或17级色谱纸基；所述硼硅酸盐玻璃毛细管的外径为1.5mm，内径为0.86mm，长为5cm，尖端为5～10μm，所述17级色谱纸基为底边长0.5cm、高为0.7cm、顶角为30°、厚度为0.92mm的三角形纸基。

本发明所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，其中，所述手指画颜料样品直接用金属微电极蘸取，插入到预先充入15μL体积比为100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管中，施加2.5kV高压，样品在硼硅酸盐玻璃管内完成萃取并在其尖端形成喷雾，进入离子迁移谱进行实时在线分析。

本发明所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，其中，所述橡皮泥样品首先放入一次性注射器或者橡皮泥待测样品制备装置中，从其前端挤出长1厘米、直径0.5mm的细条并在空气中静置1分钟，然后用镊子夹取放入已拉制好并注入15μL体积比为100:0.3的甲醇:甲酸萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管，插入金属微电极，施加2.5kV高压，香豆素类化合物在毛细管内完成萃取并进入离子迁移谱进行实时在线分析。

本发明所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，其中，所述蜡笔样品直接涂抹于所述17级色谱纸基上，所述17级色谱纸基通过金属夹连接至高压电源，在所述17级色谱纸基上滴加15μL体积比为75:25:0.5的正己烷:异丙醇:甲酸萃取溶剂，并加2.5kV高压，待测样品在所述17级色谱纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移，并进入离子迁移谱进行实时在线分析。

本发明所述的玩具中5种香豆素类化合物的快速筛查方法，其中，所述液体玩具样品直接滴加在所述17级色谱纸基上，所述17级色谱纸基连接有金属微电极，在所述17级色谱纸基上滴加15μL体积比为100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶剂，并加2.5kV高压，样品在纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移，并进入离子迁移谱进行实时在线分析。