[发明专利]一种仙人掌科植物针叶纤维素纳米晶须的制备方法在审
申请号: | 201710173202.X | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN106928374A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 于得海;刘温霞;王慧丽;李国栋;宋兆萍 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张菡 |
地址: | 250399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仙人掌 植物 针叶 纤维素 纳米 制备 方法 | ||
1.一种仙人掌科植物针叶纤维素纳米晶须的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碱处理:将仙人掌科植物的针叶置于碱溶液中,于70-90℃搅拌90-150min,收集不溶物;
(2)干燥处理:将不溶物的pH调整为6.5-7.5,然后进行干燥,得到A;
(3)DES处理:将A加入到DES中,于50-160℃处理2-10小时,然后加入冷水降温淬灭,得到DES-A;所述冷水是指10℃以下的水;所述DES,是将氯化胆碱和有机酸按照2:1-6的摩尔比混合后于50℃-160℃恒温得到的澄清液体;DES与A的质量比为1:54-1000;
(4)均质处理:将DES-A的pH值调节至6.5-7.5,加去离子水配成悬浮液B,均质后装入高压微射流均质机进行处理即可;悬浮液B中DES-A的质量百分含量为0.1-2.2%,高压微射流均质机压力为1100-2300bar。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1的碱处理为:将仙人掌科植物的针叶置于质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液,于80℃搅拌120min;仙人掌科植物的针叶与质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.5-3.6。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,仙人掌科植物的针叶与质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液的质量比为1:2。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤2的干燥处理为:将不溶物的pH调整为7,然后于60℃干燥24h,得到A。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3的处理时间为2-4小时;步骤3中,DES与A的质量比1:100,加入的冷水与A的质量比为1:50-350。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤3所用DES中的有机酸是对一水合对甲苯磺酸、无水对甲苯磺酸、无水草酸、二水合草酸和乙酰丙酸中的一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3所用DES中的有机酸是对一水合甲苯磺酸时,处理温度是60℃;步骤3所用DES中的有机酸是无水对甲苯磺酸、无水草酸、二水合草酸或乙酰丙酸时,处理温度是120℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤3所用DES中的有机酸是无水草酸、乙酰丙酸时,氯化胆碱和有机酸的摩尔比例是1:2;步骤3所用DES中的有机酸是二水合草酸、对一水合对甲苯磺酸、无水对甲苯磺酸时,氯化胆碱和有机酸的摩尔比例是1:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,悬浮液B中DES-A的质量百分含量为0.5%,均质时的转速为6000rpm-15000rpm,高压微射流均质机压力为2000bar,高压微射流均质机的仓室孔径为60-40μm。
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