[发明专利]一种仙人掌科植物针叶纤维素纳米晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种仙人掌科植物针叶纤维素纳米晶须的制备方法，属于生物质基材料制备技术领域。

背景技术

纤维素天然的由β-D-葡糖糖单元通过1,4-β-葡萄糖苷经酯化反应生成的一类长链化合物，它广泛存在于自然界中，其链的长短有很大的不同，分子中的葡萄糖单元从几百个到超过3万个不等，不断重复的糖单元中含有自由的羟基基团，相邻链上的羟基可以通过氢键相结合而扩大结晶区，这些结晶区以束状或薄片状的纤维素微纤丝的形式存在，有序排列的纳米级微纤丝或纳米须形成规则排列的纤维素微晶，而无序排列的则形成了无定型半纤维素矩阵。目前，可以通过酸水解的方法从纤维素纳米纤丝中提取纤维素纳米须，在一定的控制条件下，可以通过水解周围的无定形区以及内嵌的纤维素纤丝来提高纤维素的产量。

为了降低环境污染和及其对人类生存环境的危害，人们大量研究了生物质基化合物材料的研究，以寻求清洁化生产技术和环境友好型产品，如何利用自然界广泛存在的可再生资源来获取生物质化合物成为了一种新的研究领域。纤维素纳米晶须可以从很多种自然植物或动物资源中获得，如豆类、棉花、香蕉、贝壳、椰壳、秸秆等，从这些资源中提出的纤维素纳米晶须可以用来作为许多化合物的生物填充剂，改善目标化合物的性能。目前，从自然植物中提取纤维素纳米晶须的方法步骤为：生化预处理后再经酸水解，然后经过繁琐的萃取、提纯等步骤，才能得到纳米纤维晶须。

我国广东省、福建省广泛种植和培育仙人掌科植物，去除针刺状的叶子（针叶）后可以用来喂养家畜；但是，目前没有关于以仙人掌科植物的针叶为原料制备纤维素纳米晶须的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以仙人掌科植物的针叶为原料制备纤维素纳米晶须的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种仙人掌科植物针叶纤维素纳米晶须的制备方法，包括以下步骤：

（1）碱处理：将仙人掌科植物的针叶置于碱溶液中，于70-90℃搅拌90-150min，收集不溶物；

（2）干燥处理：将不溶物的pH调整为6.5-7.5，然后进行干燥，得到A；

（3）DES处理：将A加入到DES中，于50-160℃处理2-10小时，然后加入冷水降温淬灭，得到DES-A；所述冷水是指10℃以下的水；所述DES，是将氯化胆碱和有机酸按照2:1-6的摩尔比混合后于50℃-160℃恒温得到的澄清液体；DES与A的质量比为1:54-1000；

（4）均质处理：将DES-A的pH值调节至6.5-7.5，加去离子水配成悬浮液B，均质后装入高压微射流均质机进行处理即可；悬浮液B中DES-A的质量百分含量为0.1-2.2%，高压微射流均质机压力为1100-2300bar。

上述制备方法，优选的，步骤1的碱处理为：将仙人掌科植物的针叶置于质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，于80℃搅拌120min；仙人掌科植物的针叶与质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.5-3.6；更优选的，仙人掌科植物的针叶与质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液的质量比为1:2。

上述制备方法，优选的，步骤2的干燥处理为：将不溶物的pH调整为7，然后于60℃干燥24h，得到A。

上述制备方法，优选的，步骤3的处理时间为2-4小时；步骤3中，DES与A的质量比1：100，加入的冷水与A的质量比为1：50-350。

上述制备方法，步骤3所用DES中的有机酸可以是对一水合对甲苯磺酸、无水对甲苯磺酸、无水草酸、二水合草酸和乙酰丙酸中的一种；

优选的是对一水合甲苯磺酸，此时处理温度是60℃；

当有机酸是无水对甲苯磺酸、无水草酸、二水合草酸或乙酰丙酸时，处理温度是120℃；

当有机酸是无水草酸、乙酰丙酸时，氯化胆碱和有机酸的摩尔比例是1:2；

当有机酸是二水合草酸、对一水合对甲苯磺酸、无水对甲苯磺酸时，氯化胆碱和有机酸的摩尔比例是1:1。

上述制备方法，优选的，步骤4中，悬浮液B中DES-A的质量百分含量为0.5%，均质时的转速为6000rpm-15000rpm，高压微射流均质机压力为2000bar，高压微射流均质机的仓室孔径为60-40μm。