[发明专利]黄芪健胃制剂的特征图谱建立和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂质量控制，特别是涉及黄芪健胃制剂的特征图谱建立和检测方法。

背景技术

黄芪健胃制剂是由我国经典方“小建中汤方”演变而来，经现代工艺制备而成，由黄芪、白芍、桂枝、生姜、大枣和甘草6味中药组成，具有补气温中，缓急止痛的功效，主要用于脾胃虚寒所致的胃痛，症见胃痛拘急、胃寒肢冷、喜温喜按、心悸自汗，胃、十二指肠溃疡见上证候者。

由于黄芪健胃制剂为6味中药制成的复方制剂，其药效为多种活性成分协同作用的结果。因此，黄芪健胃制剂的多种活性成分含量是否达标是其质量的重要因素。而目前，2015年《中国药典》收载的黄芪健胃膏，仅采用薄层色谱法对处方中的黄芪、白芍和甘草3种药味进行定性鉴别和采用高效液相色谱法测定单一指标成分芍药苷的含量从而进行质量控制，其检测过程较繁琐，检测工作量大，且存在一定的局限性，无法较全面反映黄芪健胃制剂的质量水平。

发明内容

基于此，有必要提供一种方法简单、能够全面反映黄芪健胃制剂的质量水平的黄芪健胃制剂的特征图谱建立方法。

一种黄芪健胃制剂的特征图谱建立方法，所述特征图谱建立方法包括如下步骤：

参照物溶液的制备：分别精密称定没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芹糖甘草苷、甘草苷、肉桂酸对照品，混合后加甲醇溶解，即得所述参照物溶液；

供试品溶液的制备：精密称定黄芪健胃制剂，精密加入体积浓度为70-90％的甲醇水溶液进行提取，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

特征图谱建立：分别精密吸取所述供试品溶液和参照物溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得由10个共有特征峰构成的所述特征图谱；

其中，所述高效液相色谱仪采用的流动相为：以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式。

在其中一个实施例中，所述梯度洗脱方式为：0-25min，流动相A的体积百分数由8％变化至30％，流动相B的体积百分数由92％变化至70％；25-40min，流动相A的体积百分数由30％变化至45％，流动相B的体积百分数由70％变化至55％。

在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪的检测波长采用双波长切换测定法，切换方式为：0-27min，检测波长为230nm，27-40min，检测波长切换为290nm。

在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪的条件为：色谱柱：以十八烷基键合硅胶为填充剂；柱温25-35℃，流速为0.8-1.2mL·min^-1。

在其中一个实施例中，所述柱温25℃，流速为1mL·min^-1。

在其中一个实施例中，每1mL所述参照物溶液含没食子酸25-35μg、芍药内酯苷40-60μg、芍药苷110-130μg、毛蕊异黄酮葡萄糖苷1-10μg、芹糖甘草苷15-25μg、甘草苷15-25μg、肉桂酸1-10μg。

在其中一个实施例中，所述供试品溶液的制备中，精密加入体积浓度为70-90％的甲醇水溶液进行提取，对所得混合液进行振摇或超声，然后再滤过，所得续滤液即为供试品溶液。

在其中一个实施例中，所述10个共有特征峰的相对保留时间的规定值为：0.305(峰1，没食子酸)，0.397(峰2)，0.916(峰3，芍药内酯苷)，1.000(峰4，芍药苷)，1.137(峰5，毛蕊异黄酮葡萄糖苷)，1.180(峰6，芹糖甘草苷)，1.213(峰7，甘草苷)，1.514(峰8)，1.950(峰9)，2.072(峰10，肉桂酸)。各共有特征峰的实际相对保留时间应在所述规定值的±10％之内。

在其中一个实施例中，按芍药苷峰(峰4)计算，所述色谱柱的理论塔板数不低于2000。

本发明还提供一种黄芪健胃制剂的检测方法，包括如下步骤：

供试品溶液的制备：精密称定黄芪健胃制剂，精密加入体积浓度为70-90％的甲醇水溶液进行提取，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

检测：精密吸取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即可；

其中，所述高效液相色谱仪采用的流动相为：以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式。