[发明专利]3-乙基-4-氟苯甲腈的制备方法

权利要求书

1.一种3-乙基-4-氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述方法为：

化合物(II)在催化剂存在下，在溶剂中与乙基偶联试剂发生偶联反应得到化合物(I)；其中，X为氯、溴、碘、三氟甲磺酸酯基、甲磺酸酯基；

所述乙基偶联试剂选自二乙基锌、乙基溴化镁、乙基氯化镁、乙基碘化镁或者乙基硼酸中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：X为溴。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂选自[1,1-双(二-苯基膦基)二茂铁]氯化钯(II)二氯甲烷络合物，四三苯基膦钯，醋酸钯，二氯化钯乙腈络合物，二氯化三苯基膦钯，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍，(1,1-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、氯苯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、二乙氧基甲烷、二甲氧基甲烷、乙腈、苯腈、正己烷、正庚烷、环己烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量相对于化合物(II)为0.0001～0.5摩尔当量；所述偶联试剂二乙基锌或乙基硼酸的用量相对于化合物(II)为0.5～2摩尔当量。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量相对于化合物(II)为0.001～0.1摩尔当量；所述偶联试剂二乙基锌或乙基硼酸的用量相对于化合物(II)为0.5～1.5摩尔当量。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述偶联反应的反应产物化合物(I)进一步在结晶溶剂中通过结晶得到固体形态的化合物(I)；所述结晶溶剂选自正戊烷，正己烷，正庚烷，正辛烷，环己烷，石油醚，甲苯，氯苯中的一种或多种。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述化合物(II)通过以下反应式制备：

化合物(III)在溶剂中与羟胺磺酸反应或在氨水存在下与单质碘反应生成化合物II；其中，X的定义与对应的权利要求所述相同。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述羟胺磺酸的用量相对于化合物(III)为1～2摩尔当量。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述羟胺磺酸的用量相对于化合物(III)为1～1.5摩尔当量。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述单质碘的用量相对于化合物(III)为1～3摩尔当量。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述单质碘的用量相对于化合物(III)为2～2.5摩尔当量。

13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自二氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、苯甲腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、环丁砜、甲基叔丁基醚、二乙氧基甲烷、二甲氧基甲烷、异丙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中的一种或多种。