[发明专利]一种半芳香族聚酰胺树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710176908.1 申请日: 2017-03-22
公开(公告)号: CN106866980B 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 邹光继;任中来;冯梧桐;季君晖;其他发明人请求不公开姓名 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00;C08G69/26;C08G69/28
代理公司: 11257 北京正理专利代理有限公司 代理人: 张文祎
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香族 聚酰胺 树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种半芳香族聚酰胺树脂,其特征在于,按摩尔分数计,包含如下组分的重复单元:

1)癸二胺 48.9-51mol%,

2)对苯二甲酸48.9-51mol%,

3)超支化聚乙烯亚胺,含量为癸二胺和对苯二甲酸摩尔总量的 0.001-0.1 %;

所述半芳香族聚酰胺树脂的制备方法包括以下步骤:

1)将原料对苯二甲酸、癸二胺、催化剂和溶剂加入反应器中,在惰性气体或氮气保护下升温反应得到盐溶液;

2)加入超支化聚乙烯亚胺的水溶液;

3)继续升温,并调整反应器压力,当温度和压力均稳定后,继续反应;

4)反应完毕后将压力降至常压,充惰性气体或氮气保护排出预聚物;

5)将预聚物干燥后增粘,得到半芳香族聚酰胺树脂。

2.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺树脂,其特征在于,所述超支化聚乙烯亚胺的分子量小于或等于2000。

3.如权利要求1-2任一所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将原料对苯二甲酸、癸二胺、催化剂和溶剂加入反应器中,在惰性气体或氮气保护下升温反应得到盐溶液;

2)加入超支化聚乙烯亚胺的水溶液;

3)继续升温,并调整反应器压力,当温度和压力均稳定后,继续反应;

4)反应完毕后将压力降至常压,充惰性气体或氮气保护排出预聚物;

5)将预聚物干燥后增粘,得到半芳香族聚酰胺树脂。

4.根据权利要求3所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述反应器包括搅拌器、温度计、排气口、等压加料口和惰性气体或氮气进出口;所述溶剂为水,所述催化剂为次亚磷酸钠;所述反应温度为60~80℃,反应时间为0.5~1.5小时。

5.根据权利要求3所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述超支化聚乙烯亚胺的水溶液浓度为0.5-3wt%。

6.根据权利要求3所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述超支化聚乙烯亚胺的水溶液浓度为小于2wt%。

7.根据权利要求3所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤3)中在0.5~1小时内升温至220~250℃,压力调整为2.5~3MPa,反应时间为2~3小时。

8.根据权利要求3所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤4)中在0.5~1小时内将压力降至常压。

9.根据权利要求3所述的一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤5)中干燥温度为100~120℃,干燥时间为4~6小时;增粘反应时间为12~18小时,增粘反应温度为260~280℃,增粘反应真空度为10-50Pa。

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