[发明专利]一种半芳香族聚酰胺树脂及其制备方法有效
申请号: | 201710176908.1 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN106866980B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 邹光继;任中来;冯梧桐;季君晖;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 11257 北京正理专利代理有限公司 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 聚酰胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种半芳香族聚酰胺树脂,按摩尔分数计,包含如下组分的重复单元:1)癸二胺48.9‑51mol%,2)对苯二甲酸48.9‑51mol%。3)超支化聚乙烯亚胺,其含量为癸二胺和对苯二甲酸摩尔总量的0.001‑0.1%,分子量小于或等于2000。本发明的树脂结构中含有超支化结构单元,改善了半芳香族聚酰胺树脂的流动性,易于加工;在癸二胺和对苯二甲酸完成成盐后加入超支化聚乙烯亚胺,确保了癸二胺和对苯二甲酸等比成盐,并进一步形成PA10T预聚物,最终树脂结构稳定,产品性能均一。
技术领域
本发明涉及高分子聚合物技术领域。更具体地,涉及一种半芳香族聚酰胺树脂及其制备方法。
背景技术
耐高温半芳香族聚酰胺是一种熔点为290~320℃,热变形温度达到280℃的特种工程塑料。近年来,随着汽车、电子电器、航空航天、军工、化工等领域对塑料材料要求的提高,具有聚酰胺典型优异性能且耐热温度又大幅度提高的半芳香族聚酰胺的市场需求急剧扩大。其中由癸二胺和对苯二甲酸缩聚制得的聚酰胺10T(简写PA10T),熔点约为316℃,玻璃化转变温度为135℃,化学性能、吸水性、耐温等性能优异,应用前景广阔。但是由于PA10T熔体粘度高,流动性差,因而导致加工存在困难。
因此,本发明提供了一种半芳香族聚酰胺树脂,其中含有超支化结构单元,改善了流动性,从而使其易于加工。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种半芳香族聚酰胺树脂。本发明提出的树脂具有支化结构,流动性好,易于加工。
本发明的另一个目的在于提供一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种半芳香族聚酰胺树脂,按摩尔分数计,包含如下组分的重复单元:
1)癸二胺48.9-51mol%,
2)对苯二甲酸48.9-51mol%,
3)超支化聚乙烯亚胺,含量为癸二胺和对苯二甲酸摩尔总量的0.001-0.1%。
本申请人发现,超支化聚合物由于大量支化点的存在,分子具有类似球形的紧凑结构,流体力学回转半径小,分子链缠结少,所以相对分子量的增加对粘度影响较小,因而有效地解决了由于分子量增加带来的聚合物流动性差的问题。
优选地,所述超支化聚乙烯亚胺的分子量小于或等于2000。本申请人发现,超支化聚乙烯亚胺分子结构中含有多个可反应的胺基,当超支化聚乙烯亚胺的分子量较大,或者树脂中含量多的时候,其更多的表现为交联作用,无法有效的降低PA10T树脂的粘度,改善其流动性,因此为有效改善流动性,本发明中超支化聚乙烯亚胺的分子量小于或等于2000。
为达到上述第二个目的,本发明采用下述技术方案:
一种半芳香族聚酰胺树脂的制备方法,包括如下步骤:
1)将原料对苯二甲酸、癸二胺、催化剂和溶剂加入反应器中,在惰性气体保护下升温反应得到盐溶液;
2)随即加入浓度为0.5-3wt%的超支化聚乙烯亚胺的水溶液;
3)继续升温,并通过缓慢放出气体调整反应器压力,当温度和压力均稳定后,继续反应;
4)反应完毕后将压力降至常压,充惰性气体保护排出预聚物;
5)将预聚物干燥后,加入固相增粘釜中增粘,得到半芳香族聚酰胺树脂。
优选地,步骤1)中所述反应器包括搅拌器、温度计、排气口、等压加料口和惰性气体进出口。
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