[发明专利]一种茚虫威杀虫剂的制备方法

权利要求书

1.一种茚虫威杀虫剂的制备方法，其特征为：其反应路线如下所示：

其制备步骤为：

(1).向装有甲苯的反应器中加入7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯，将7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯溶解在甲苯溶剂中，升温至25-50℃，向反应器中加入加氢催化剂和相转移催化剂，然后向反应器中通入氢气4h；

(2).通氢完毕，取样检测，保证7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯原料反应完全，然后抽滤，将加氢催化剂及相转移催化剂抽滤出来，得反应液a，此反应液含有的产物为中间体I氢解物即原料的加氢还原产物；

(3).将N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯溶于甲苯中，得中间体溶液b，然后将此中间体溶液b加入上述步骤(2)的反应液a中，控制温度25-50℃，反应2h后，取样检测反应合格，得最终反应液c；

(4).将上述步骤中的反应液c升温进行负压脱溶，脱去反应溶剂甲苯，即将溶剂甲苯减压蒸馏去除，脱溶过程保持负压不变，缓慢升温从50℃逐渐升温至80℃，最终脱溶至80-100℃结束，控制脱溶温度80-100℃，然后向剩余液中加入结晶溶剂，降温至0℃结晶，过滤，干燥得茚虫威产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤1使用的加氢催化剂为无水催化剂，相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵；所述的步骤1中7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯与步骤3中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯物质的摩尔比为1:0.8-1.5；所述的步骤1中甲苯：加氢催化剂：相转移催化剂：7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯的质量比g:g:g:g＝5:0.005:0.0025:1。

3.根据权利要求1所述茚虫威杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯：甲苯的质量比g:g为1:5；所述的中间体溶液b以10mL/min滴速滴至的反应液a。

4.根据权利要求1所述茚虫威杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的结晶溶剂为石油醚或正己烷；所述的步骤4中结晶溶剂的用量为：所述的步骤1中的7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯与结晶溶剂的质量比g：g为1:2.5。

5.根据权利要求2所述茚虫威杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的无水催化剂为钯碳、铂碳。