[发明专利]一种催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法在审
申请号: | 201710178277.7 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106928059A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 刘俊华;李文秀 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/716;B01J23/656;B01J23/68 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 郑立发 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 合成 丙酮酸 方法 | ||
1.一种催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,在有机溶剂中,将原料乳酸乙酯和贵金属负载锰氧化物型催化剂混合,氧化剂分子氧为氧源,在0.1-8Mpa压力下反应,乳酸乙酯氧化生成丙酮酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述贵金属负载锰氧化物型催化剂中的金属元素为金、钯、铂、钌、银、铱或锇。
3.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述贵金属负载锰氧化物型催化剂中金属元素与锰元素的摩尔比是(0.02~0.08):1。
4.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述贵金属负载锰氧化物型催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将一定质量比率的硫酸盐、过硫酸盐及锰盐溶解在蒸馏水中,加入一定量造孔剂三嵌段共聚物P123,待溶液混溶后转移,在100-250度条件下反应,所得到的沉淀物洗涤至中性,干燥并焙烧制备得到锰氧化物;
(2)取上述锰氧化物,并按配比加入金属组分前体配成的溶液,调节混合液的pH至8-10,80-150℃下回流2-15h,所得到的沉淀物洗涤至中性,干燥,焙烧,即得所述贵金属负载锰氧化物型催化剂。
5.根据权利要求4所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠硫酸镁;所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸镁;所述锰盐为四水合乙酸锰,硝酸锰或硫酸锰。
6.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述原料乳酸乙酯与分子氧的摩尔比为1:(0.9~24)。
7.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述原料乳酸乙酯与催化剂的质量比为(50~200):1。
8.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙醇、乙腈、甲苯、三氟甲苯或二甲基亚砜。
9.根据权利要求1所述的催化氧化合成丙酮酸乙酯的方法,其特征在于,所述反应的条件还包括在高压釜搅拌反应8-36h,搅拌速率为600~1200r/min,反应温度为150-210℃。
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