[发明专利]一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法有效
申请号: | 201710182503.9 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN108912942B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 秦文;梁奕;方秀莲;饶晓雷 | 申请(专利权)人: | 北京金汇利应用化工制品有限公司;北京中科三环高技术股份有限公司 |
主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/08;C09D5/18;C09D5/25;C09D7/65;C08G59/14 |
代理公司: | 北京工信联合知识产权代理有限公司 11266 | 代理人: | 郭一斐 |
地址: | 100039 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 磷酸酯 水分 散体 制备 方法 | ||
1.一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)噁唑烷酮化:将200-425份环氧树脂、8-25份小分子醇类和0 .1-0 .5份第一催化剂放入反应容器中混合、搅拌并加热至30-70℃后,加入35-160份异氰酸酯在35-75℃下保温0.5-3小时,缓慢升温至100-130℃后,加入0 .3-0 .5份第二催化剂在110-135℃下反应至环氧树脂的环氧当量为252-340;
(2)氟改性:加入30-65份醇醚类溶剂降温至70-85℃,加入0-120份双酚A、0-35份氢化双酚A、35-140份双酚AF、并补加第二催化剂使得两次加入的第二催化剂的总份数为0.5-1份,在搅拌状态下升温至140-160℃,并反应至环氧树脂的环氧当量为1300-2400;所述第二催化剂为三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、咪唑、甲基咪唑、乙基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种;
(3)合成环氧磷酸酯:补加醇醚类溶剂使得两次加入的溶剂的总份数为110-265份,降温至50-65℃后加入25-60份磷酸,升温至90-135℃,保温2-5小时,得到环氧磷酸酯;
(4)中和乳化:降温至55-85℃,加入40-100份胺类中和剂并搅拌均匀,缓慢滴加600-1400份50-90℃的去离子水,乳化,得到含噁唑烷酮结构的氟改性环氧磷酸酯水分散体。
2.根据权利要求1所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,第一次加热的温度为40-45℃,保温的温度为40-65℃,保温的时间为1-2小时,第二次加热的温度为115-125℃,加入第二催化剂后反应的温度为115-130℃。
3.根据权利要求1或2所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,降温的温度为70-80℃,升温的温度为135-155℃。
4.根据权利要求1或2所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,降温的温度为50-60℃,升温的温度为102-130℃,保温的时间为3-4小时;所述步骤(4)中,降温的温度为60-80℃,去离子水的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为环氧当量在160-240中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为单异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为有机锡类催化剂。
8.根据权利要求1所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述胺类中和剂为N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水和2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述醇醚类溶剂选自乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚和二乙二醇丁醚中的至少一种。
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