[发明专利]一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法有效
申请号: | 201710182503.9 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN108912942B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 秦文;梁奕;方秀莲;饶晓雷 | 申请(专利权)人: | 北京金汇利应用化工制品有限公司;北京中科三环高技术股份有限公司 |
主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/08;C09D5/18;C09D5/25;C09D7/65;C08G59/14 |
代理公司: | 北京工信联合知识产权代理有限公司 11266 | 代理人: | 郭一斐 |
地址: | 100039 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 磷酸酯 水分 散体 制备 方法 | ||
本发明提供了一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,包括以下步骤:(1)将环氧树脂、小分子醇类和第一催化剂和醇醚类溶剂放入反应容器中混合加热后,加入异氰酸酯,缓慢升温后,加入第二催化剂反应至环氧树脂的环氧当量为252‑340;(2)加醇醚类溶剂降温,加入双酚A、氢化双酚A、双酚AF和第二催化剂,在搅拌状态下升温至140‑160℃,并反应至环氧树脂的环氧当量为1300‑2400;(3)加入醇醚类溶剂,降温至50‑65℃后加入磷酸升温至90‑135℃得到环氧磷酸酯;(4)降温,加入胺类中和剂并搅拌均匀,缓慢滴加去离子水,乳化。本发明提供的水性烤漆的各项性能尤其是耐热、耐腐蚀、绝缘性能均达到了同类溶剂型环氧烤漆的水平,同时,降低了VOC的排放量,提高了环保性能。
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域,具体而言,涉及一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法。
背景技术
目前稀土永磁材料所用的高分子耐蚀涂层,其耐热和绝缘性不能满足日益增长的使用需求,而现有的耐热绝缘涂料多为溶剂型,存在向大气中排放较多的挥发性有机溶剂和具有燃爆危险等因素,需要开发一种以水做稀释剂的绝缘效果较好、适用于稀土永磁材料涂装的耐热耐蚀水性烤漆。
发明内容
鉴于此,本发明提出了一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法及根据此方法得到的环氧磷酸酯水分散体制备的磁体材料用水性烤漆,旨在解决现有稀土永磁材料所用的高分子耐蚀涂层耐热及绝缘性能不能满足日益增长的使用需求的问题。
第一方面,本发明提出了一种氟改性环氧磷酸酯水分散体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)噁唑烷酮化:将200-425份环氧树脂、8-25份小分子醇类和0.1-0.5份第一催化剂放入反应容器中混合、搅拌并加热至30-70℃后,加入35-160份异氰酸酯在35-75℃下保温0.5-3小时,缓慢升温至100-130℃后,加入0.3-0.5份第二催化剂在110-135℃下反应至环氧树脂的环氧当量为252-340;
(2)氟改性:加入30-65份醇醚类溶剂降温至70-85℃,加入0-120份双酚A、0-35份氢化双酚A、35-140份双酚AF、并补加第二催化剂使得两次加入的第二催化剂的总份数为0.5-1份,在搅拌状态下升温至140-160℃,并反应至环氧树脂的环氧当量为1300-2400;
(3)合成环氧磷酸酯:补加醇醚类溶剂使得两次加入的溶剂的总份数为110-265份,降温至50-65℃后加入25-60份磷酸,升温至90-135℃,保温2-5小时,得到环氧磷酸酯;
(4)中和乳化:降温至55-85℃,加入40-100份胺类中和剂并搅拌均匀,缓慢滴加600-1400份50-90℃的去离子水,乳化,得到含噁唑烷酮结构的氟改性环氧磷酸酯水分散体。
进一步地,上述的制备方法中,所述步骤(1)中,第一次加热的温度为40-45℃,保温的温度为40-65℃,保温的时间为1-2小时,第二次加热的温度为115-125℃,加入第二催化剂后反应的温度为115-130℃。
进一步地,上述的制备方法中,所述步骤(2)中,降温的温度为70-80℃,升温的温度为135-155℃。
进一步地,上述的制备方法中,降温的温度为50-60℃,升温的温度为102-130℃,保温的时间为3-4小时;所述步骤(4)中,降温的温度为60-80℃,去离子水的温度为60-80℃。
进一步地,上述的制备方法中,所述环氧树脂为环氧当量在160-240中的一种或几种。
进一步地,上述的制备方法中,所述异氰酸酯为单异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯中的至少一种。
进一步地,上述的制备方法中,所述第一催化剂为有机锡类催化剂。
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