[发明专利]一种二氟磷酸锂的合成方法有效
| 申请号： | 201710185047.3 | 申请日： | 2017-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN106882782B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 牛会柱 | 申请（专利权）人： | 山东永浩新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;H01M10/0568 |
| 代理公司： | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人： | 张雯 |
| 地址： | 255411 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 合成 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，制备步骤为：
1）常温下分别将P2O5、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至-50~-30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa ~0.85MPa；再通入POF3，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa ~2.5MPa；所述POF3与P2O5和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；
2）然后将反应釜温度降到室温并卸压后过滤，得到滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体重结晶后过滤得到晶体，真空干燥后即得；
所述的含锂无机盐为无水LiF或LiOH。
2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的干燥惰性气体为水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、碳酸酯有机溶剂中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的醚类有机溶剂为甲醚、乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二甘醇 二甲醚、苯甲醚、苯乙醚、四氢呋喃中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
5.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的腈类有机溶剂为乙腈、丙腈、丁腈中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的碳酸酯有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为吡啶、三乙胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的POF3和含锂无机盐的摩尔比为1：1.3~3。
9.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为95℃~105℃，反应压力为0.7 MPa ~0.9MPa，反应时间为5~7小时。
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