[发明专利]一种二氟磷酸锂的合成方法

说明书

一种二氟磷酸锂的合成方法，属于锂电池电解液技术领域。其特征在于：常温下分别将P₂O₅、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至‑50~‑30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa~0.85MPa；再通入POF₃，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa~2.5MPa；所述POF₃与P₂O₅和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；然后过滤，得到滤液，除去溶剂，固体重结晶后得到晶体。本发明条件温和，没有副反应出现，工艺过程简单，产物易分离提取，水分及游离氯值较低，所得产品纯度高。

技术领域

一种二氟磷酸锂的合成方法，属于锂电池电解液技术领域。

背景技术

近年来，受智能设备如手机、平板电脑快速发展，小型锂电池市场份额迅速增长，此外，电动汽车技术日益完善，大型锂电池的市场需求也逐步释放，预计未来几年，锂电池将保持增长趋势。锂电池多数是二次电池，其稳定性差、耐低温性不好、循环特性不良是其快速发展的主要技术难点，已研究证明二氟磷酸锂做电解液能有效改善上述锂电池缺点。

现有技术中，关于二氟磷酸锂的生产合成方法有以下几种 ：

1）以Li₂CO₃和LiPF₆或五氟化磷反应制备二氟磷酸锂，会产生难以分离的氟化锂杂质；

2）以P₄O₁₀和LiF进行固固反应合成二氟磷酸锂，反应不易控制，副产多，收率低；

3）利用Li₃PO₄和PF₅反应合成二氟磷酸锂，对设备要求高，副产较多且不易分离；

4）利用LiPF₆ 水解制备二氟磷酸锂，该反应不容易控制，会产生LiPO₄F、HF、HPO₂F₂等影响电池性能的不纯物，而且不易提纯，很难获得高纯度产品；

5）利用有机锡氟化物与二氯磷酸锂置换反应制备二氟磷酸锂，但原料三甲基氟化锡不易获取。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种原料易得、操作方便、产品纯度高的二氟磷酸锂的合成方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，制备步骤为：

1）常温下分别将P₂O₅、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至-50~-30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa ~0.85MPa；再通入POF₃，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa ~2.5MPa；所述POF₃与P₂O₅和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；

2）然后将反应釜温度降到室温并卸压后过滤，得到滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体重结晶后过滤得到晶体，真空干燥后即得。

本发明公开了一种二氟磷酸锂的合成方法，利用三氟氧磷与含锂无机盐反应在有机溶剂的存在下于干燥气氛中进行加成反应生成二氟磷酸锂。本发明原料易得，操作方便，产品纯度高，对环境压力小。解决了现有技术制备二氟磷酸锂时：产物提取困难，收率不高，副产不易剔除，产品纯度不高的缺点。

优选的，所述的含锂无机盐为无水LiF或LiOH。