[发明专利]盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法

权利要求书

1.盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是依次包括以下步骤：

1)、盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅰ、下述步骤5)所得的盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ、盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅰ和下述步骤5)所得的盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ按照任意比例混合而得的混合物；

将上述3者中的任意一者置于沉降槽中，自然沉降48～120小时实现分液，从而分别得上清液和沉降后的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ；

2)、步骤1)所得沉降后的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ转入蒸发结晶釜中，升温减压蒸馏回收异丙醇，得釜底残留盐酸氨丙啉浆料Ⅱ；

3)、趁热向步骤2)所得物中加入水，开启搅拌器以及开启蒸汽阀门，升温减压蒸馏浓缩，直至釜内温达100℃，且冷凝器出口无液滴为止，关蒸汽停止减压蒸馏，得水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ；

4)、趁热往步骤3)所得水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ中加入有机溶剂，开启搅拌，并降温，直到物料温度降至室温，得盐酸氨丙啉浆料Ⅳ；

5)、步骤4)所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅳ通过离心甩干，得盐酸氨丙啉粗品和盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ；

盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ返回步骤1)进行沉降。

2.根据权利要求1所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：盐酸氨丙啉粗品通过后续精制，得盐酸氨丙啉成品。

3.根据权利要求1所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：该制备方法还包括如下的步骤6)：

步骤1)所得上清液经常压精馏，回收有机溶剂，返回步骤4)被使用或用于盐酸氨丙啉粗品结晶，从而实现循环使用。

4.根据权利要求1～3任一所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：所述步骤1)自然沉降直至确保沉降后的上清液透明澄清，同时确保沉降后所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ中盐酸氨丙啉浓度≥50克/升。

5.根据权利要求1～3任一所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：步骤2)进行盐酸氨丙啉浆料Ⅰ升温减压蒸馏回收异丙醇时，终点釜内温达120±2℃，且冷凝器出口无液滴为止，才关蒸汽停止减压蒸馏，整个减压蒸馏回收异丙醇过程中，控制真空度高于0.095MPa。

6.根据权利要求1～3任一所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：步骤3)中，加入的水与盐酸氨丙啉浆料Ⅱ的体积比为1:0.9～1.1；

步骤3)升温减压蒸馏浓缩时，真空度高于0.095MPa，直至釜内温升高至100±2℃，且冷凝器出口无液滴为止，关蒸汽停止减压蒸馏，得水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ。

7.根据权利要求1～3任一所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：所述步骤4)中，所加入的有机溶剂为异丙醇，异丙醇的加入量与盐酸氨丙啉浆料Ⅲ的体积比为3.8～4.2:1。

8.根据权利要求1～3任一所述的盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，其特征是：所述步骤5)中，于1000～1200转/分钟离心30～60分钟。