[发明专利]烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体及其制备方法有效
申请号: | 201710186438.7 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106928058B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 李大鹏;程晓婷;李洪社 | 申请(专利权)人: | 威海翔泽新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/60;C10G29/22 |
代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 张玲 |
地址: | 264400 山东省威海市文登*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 酚聚氧 乙烯 酯化 甲醛 缩聚 及其 制备 方法 | ||
1.烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体的应用,其特征在于,可作为油浆沉降剂用于沉降油浆中的固体催化剂颗粒;
所述烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体结构式如下:
其中,n=4-12;x=2-3;y=1-8;R为-CH3或-H。
2.一种烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
利用取代的烷基酚与甲醛的线形聚合物在酸性催化剂或碱性催化剂作用下发生缩聚反应,得到烷基酚的甲醛二聚体或三聚体;
利用所述烷基酚的甲醛二聚体或三聚体与环氧烷烃在碱性催化剂作用下发生开环加聚反应,得到烷基酚聚乙烯基醚甲醛二聚缩聚物或三聚缩聚物;
利用所述烷基酚聚乙烯基醚二聚缩聚物或三聚缩聚物与酸酐在酸性催化剂或碱性催化剂作用下发生酯化反应,得到烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体;
所述烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体结构式如下:
其中,n=4-12;x=2-3;y=1-8;R为-CH3或-H。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应具体为:所述取代的烷基酚与甲醛的线形聚合物以摩尔比1:0.5-0.6在芳烃溶剂中,在酸性催化剂作用下,于90℃-110℃发生缩聚反应3-6小时,得到烷基酚的甲醛二聚体;或者所述取代的烷基酚与甲醛的线形聚合物以摩尔比1:2-3在烃类溶剂中,在碱性催化剂作用下,于氮气氛围中加热至35℃-80℃,反应3-6小时,得到2,6-二羟甲基-4-烷基酚;然后再与取代的烷基酚以摩尔比1:2-3,在酸性催化剂作用下,加热至50℃-100℃,反应3-6小时,得到烷基酚的甲醛三聚体。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述开环加聚反应具体为:所述烷基酚的甲醛二聚体或三聚体与环氧烷烃在碱性催化剂作用下,于100℃-150℃温度下,反应2-6小时;其中,所加入的烷基酚的甲醛二聚体与环氧烷烃的摩尔比为1:2-16;所加入的烷基酚的甲醛三聚体与环氧烷烃的摩尔比为1:3-24。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应具体为:所述烷基酚聚乙烯基醚甲醛二聚缩聚物或三聚缩聚物与酸酐在芳烃溶剂中,在酸性催化剂作用下,回流反应至无水生成;其中,所加入的烷基酚聚乙烯基醚甲醛二聚缩聚物与酸酐的摩尔比为1:2-3,所加入的烷基酚聚乙烯基醚甲醛三聚缩聚物与酸酐的摩尔比为1:3-5。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述取代的烷基酚选自C4-C12直链或支链烷烃的对位取代酚。
7.根据权利要求2或4所述的制备方法,其特征在于,所述环氧烷烃选自环氧乙烷或甲基环氧乙烷中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述甲醛的线形聚合物选自三聚甲醛、多聚甲醛或30-37%的甲醛水溶液中的至少一种;所述酸酐选自马来酸酐或琥珀酸酐中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂选自醋酸、浓盐酸或对甲苯磺酸中的至少一种,所述碱性催化剂选自氧化钨-氧化锆、氧化钼-氧化锆、氢氧化钾或氢氧化钠中的至少一种。
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