[发明专利]烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体及其制备方法

说明书

本发明提出一种烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体及其制备方法，属于催化裂化油浆的沉降技术领域，由该制备方法制备得到的烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体可作为油浆沉降剂，具有加药量低、沉降速度快、作用效果显著等优势。该技术方案包括以取代的烷基酚和甲醛的线形聚合物为原料，在经过缩聚反应、与环氧烷烃的开环加聚反应以及与酸酐的酯化反应后得到目标产物。本发明能够应用于油浆中的固体催化剂颗粒的快速沉降中。

技术领域

本发明属于催化裂化油浆的沉降技术领域，尤其涉及一种烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体及其制备方法。

背景技术

催化裂化油浆(FCC油浆)是催化裂化工艺过程中所产生的一种性质特殊的副产品，其稠环芳烃和胶质含量高，具有粘度高和密度大等特点，具有良好的经济利用价值。但FCC油浆中含有2000-8000mg/g催化剂固体颗粒，导致其深加工利用受到很大限制，例如：在燃烧时会导致燃烧器喷嘴堵塞，在炉管表面积灰等现象，严重影响加热炉的正常运行和热效率；或者悬浮在油浆中导致澄清油产率低；或者积存在热处理设备中，造成设备腐蚀等。

目前，脱除FCC油浆中固体颗粒的方法主要有：自然沉降法、离心分离法、静电分离法、过滤分离法和助剂沉降法，综合比较后，发现助剂沉降法是一种经济有效的方法，能够显著提高催化剂粉末的沉降速率和脱除速度。

专利CN200510116840.5公开了一种脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其中，将含有破乳剂和絮凝剂的水加入预制油浆中，成功地将催化剂粉末富集于水相中并予以清除。专利CN1297981A也公开了一种脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其中，通过在油浆中加入有效剂量的絮凝剂(选自胺类、脂肪类、硅油类、磺酸盐类之中的一种或一种以上的混合物)对油浆中的催化剂粉末进行处理以将其分离，脱除率在98％以上。

然而，在上述方法中，大都采用表面活性剂类和絮凝剂类组合物的方式对催化裂化油浆中催化剂颗粒进行沉降，这就存在沉降时间较长，生产周期长，不利于工业化生产等一系列问题。

发明内容

本发明提供了一种烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体及其制备方法，由该制备方法制备得到的烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体可作为油浆沉降剂，具有加药量低、沉降速度快、作用效果显著等优势。

为了达到上述目的，本发明的一方面提供了一种烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体的制备方法，包括以下步骤：

利用取代的烷基酚与甲醛的线形聚合物在酸性催化剂或碱性催化剂作用下发生缩聚反应，得到烷基酚的甲醛二聚体或三聚体；

利用所述烷基酚的甲醛二聚体或三聚体与环氧烷烃在碱性催化剂作用下发生开环加聚反应，得到烷基酚聚乙烯基醚甲醛二聚缩聚物或三聚缩聚物；

利用所述烷基酚聚乙烯基醚二聚缩聚物或三聚缩聚物与酸酐在酸性催化剂或碱性催化剂作用下发生酯化反应，得到烷基酚聚氧乙烯醚酯化物的甲醛缩聚体。

作为优选技术方案，所述缩聚反应具体为：

所述取代的烷基酚与甲醛的线形聚合物以摩尔比1:0.5-0.6在芳烃溶剂中，在酸性催化剂作用下，于90℃-110℃发生缩聚反应3-6小时，得到烷基酚的甲醛二聚体；或者

所述取代的烷基酚与甲醛的线形聚合物以摩尔比1:2-3在烃类溶剂中，在碱性催化剂作用下，于氮气氛围中加热至35℃-80℃，反应3-6小时，得到2,6-二羟甲基-4-烷基酚；然后再与取代的烷基酚以摩尔比1:2-3，在酸性催化剂作用下，加热至50℃-100℃，反应3-6小时，得到烷基酚的甲醛三聚体。

作为优选技术方案，所述开环加聚反应具体为：

所述烷基酚的甲醛二聚体或三聚体与环氧烷烃在碱性催化剂作用下，于100℃-150℃温度下，反应2-6小时；其中，