[发明专利]气相色谱法分离检测阿戈美拉汀中间体有关物质的方法在审
申请号: | 201710186971.3 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN107085044A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 孙京京;陈安平 | 申请(专利权)人: | 万全万特制药(厦门)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 361022 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 分离 检测 阿戈美拉汀 中间体 有关 物质 方法 | ||
1.一种用气相色谱法分离检测阿戈美拉汀中间体有关物质苄胺的方法,其特征在于:选用合适的溶剂将样品及苄胺溶解,根据苄胺的结构及理化性质,选用甲基聚硅氧烷类色谱柱和氢火焰离子化检测器。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法,溶剂可以为乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱选自品牌为Agilent、Phenomenex或Restek的色谱柱。
4.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱为在聚二甲基硅氧烷聚合物中键合5%苯基的弱极性毛细管色谱柱。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
1)取阿戈美拉汀中间体适量,加无水乙醇溶解制成每1ml中含阿戈美拉汀中间体100mg的溶液,作为供试品溶液;另取苄胺适量,加无水乙醇溶解制成每1ml中含苄胺100μg的溶液,作为对照品溶液;
2)设置进样口温度为200~250℃,载气流速为2.0~4.0mL/min,程序升温法,升温程序为初始温度60°C,恒温2~8℃,以每分钟10~30°C的速率升温至220°C,恒温1~5min,检测器温度为250~320℃,分流比为10:1~50:1;
3)取1)中供试品溶液和对照品溶液各1.0~3.0μL,按2)的色谱条件,注入气相色谱仪,采用外标法计算阿戈美拉汀中间体中苄胺的含量。
6.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气为氮气或氦气。
7.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的程序升温法,优选以下升温程序:
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