[发明专利]聚十二内酰胺及其改性树脂的多级串联聚合方法有效
申请号: | 201710187430.2 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN106866956B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 刘彪;苑先佩;高斌;陈海波 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/14 | 分类号: | C08G69/14;C08G69/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十二 内酰胺 及其 改性 树脂 多级 串联 聚合 方法 | ||
1.一种聚十二内酰胺的多级串联聚合方法,包括以下步骤:熔融的十二内酰胺以及占十二内酰胺质量的5-15%的水依次进入5级串联反应装置的第1至第5反应釜,进行水解聚合反应制备聚十二内酰胺;
第1反应釜至第5反应釜的停留时间分别独立地为1-3小时;
第1反应釜与第5反应釜的温度差为25-45℃,第1反应釜温度280-300℃,第2反应釜温度270-290℃,第3反应釜温度260-280℃,第4反应釜温度250-270℃,第5反应釜温度240-260℃;
第1至第5反应釜,聚合压力递减,第1反应釜压力表压为3-5MPa,第2反应釜压力表压为1-3MPa,第3反应釜压力表压为0-1MPa,第4反应釜压力为绝压50-90kPa,第5反应釜绝对压力为1-10kPa;
第1反应釜加入分子量稳定剂和内酰胺类共聚单体;第2反应釜加入抗氧剂以及尼龙盐类共聚单体;第3反应釜加入润滑剂;第4反应釜加入多元醇类共聚单体;第5反应釜加入光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子量稳定剂包括对苯二甲酸、苯甲酸、乙酸、己二酸、辛二酸、十二碳二酸、己二胺、苯胺和十二碳二胺中的一种或多种,加入量为十二内酰胺质量的0.1-1.0%;所述抗氧剂具体包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂,加入量为十二内酰胺质量的0.2-1.0%;所述光稳定剂具体包括苯并三唑类、三嗪类和/或受阻胺类光稳定剂,加入量为十二内酰胺质量的0.2-1.0%;所述润滑剂包括芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡、聚四氟乙烯蜡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸正丁酯和甘油三羟硬脂酸酯中的一种或多种,加入量为十二内酰胺质量的0.2-1.0%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述分子量稳定剂加入量为十二内酰胺质量的0.2-0.8%;和/或
所述抗氧剂为BASF的IRGANOX 1098、IRGANOX1076、IRGANOX 1010、IRGANOX 1330、IRGANOX 245以及IRGAFOS 168、IRGAFOS126和P-EPQ中的一种或多种,加入量为十二内酰胺质量的0.2-0.8%;和/或
所述光稳定剂为BASF的TINUVIN 234、TINUVIN326、TINUVIN 328、TINUVIN 1577和TINUVIN 622中的一种或多种,加入量为十二内酰胺质量的0.2-0.8%;和/或
所述润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡和N,N'-亚乙基双硬脂酰胺中的一种或多种,加入量为十二内酰胺质量的0.2-0.8%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述内酰胺类共聚单体包括己内酰胺、辛内酰胺中的一种或两种,加入量为十二内酰胺质量的20%-100%;所述尼龙盐类共聚单体包括尼龙66盐、尼龙6T盐、尼龙8T盐和尼龙12T盐中一种或多种,加入量为十二内酰胺质量的20-200%;所述多元醇类共聚单体包括聚醚多元醇和/或聚酯多元醇,所述聚醚多元醇和聚酯多元醇的分子量分别为2000-8000g/mol,加入量为十二内酰胺质量的10-200%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述内酰胺类共聚单体加入量为十二内酰胺质量的20-80%;和/或
所述尼龙盐类共聚单体加入量为十二内酰胺质量的20-100%;和/或
所述多元醇类共聚单体加入量为十二内酰胺质量的10-100%。
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