[发明专利]一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法有效
申请号: | 201710192411.9 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN106984062B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 张鑫;邵烨平;王松伟;赵中康;杨孟孟;白洋 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | B01D12/00 | 分类号: | B01D12/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 周雯 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 络合物 凝胶 溶剂 置换 方法 | ||
1.一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法,其特征在于,采用加热搅拌和冷却置换相结合,具体包括如下步骤:
1)观察湿凝胶的形成:将待置换的湿凝胶置于容器中,容器置于恒温水浴环境下,磁力搅拌湿凝胶,当湿凝胶液面不再随时间及加热搅拌下降,即形成初步湿凝胶;
2)向步骤1)中的初步湿凝胶加入有机溶剂,继续磁力搅拌30分钟,形成新的湿凝胶;
3)将容器移出水浴环境,将步骤2)中新的湿凝胶上层残余的有机溶剂清除,重新加入有机溶剂;在室温下,用搅拌棒沿着容器壁,保持竖直方向搅拌凝胶胶体,将容器壁上的可搅动的凝胶搅入有机溶剂中,此时容器中形成大量粉体,有机溶剂置换正在快速发生;
4)若搅拌棒或容器壁上有残留凝胶且已变硬难以搅动,将容器放回水浴中稍加热,待凝胶软化可搅拌后,取出容器,常温下继续搅动,反复1-2次;
5)待凝胶完全转化为细小均匀的粉体后,取出容器,沥干有机溶剂,然后将容器中的粉末取出保存;
经过上述步骤,将络合物湿凝胶成功置换,这个置换过程总耗时不大于1个小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的恒温水浴环境的温度为10~80℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂,表面张力不大于25 mN/m。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇、正丙醇、正丁醇、甲基已丁酮、环己烷和正庚烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中,当有机溶剂设置的水浴环境温度低于室温时,室温搅拌时残留凝胶本已软化,则无需将容器放回水浴中加热。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的搅拌棒进入容器搅拌后,不可再离开有机溶剂环境,若长时间处于空气中或有接触到水,则必须用有机溶剂洗净再使用。
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